[发明专利]一种不同茶类中百草枯的检测方法

权利要求书

1.一种不同茶类中百草枯的检测方法，其特征在于，通过以下步骤实现：

(1)茶叶经植物磨粉碎过筛，得到茶叶粉末，称取茶叶粉末于离心管，加入d₈-百草枯同位素内标，再加入甲醇-盐酸溶液，涡旋振荡后超声波提取10～20min，经离心9～11min，取上清液至离心管，加入强碱溶液和磷酸二氢铵缓冲溶液充分振荡，将提取液pH调至4～5之间，离心后待净化；

(2)将净化后的上清液转移至活化后WCX 60mg/3cc小柱，控制流速0.8～1.2mL/min，弃去流出液，依次用缓冲溶液和甲醇淋洗，最后用甲酸-乙腈溶液洗脱，收集洗脱液过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱-串联质谱分析；

(3)液相色谱串联质谱检测分析

色谱柱：ACQUITY UPLC BEH HILIC，2.1mm×150mm，2.1μm；流动相A：0.1％～0.2％甲酸、150～200mmol/L甲酸铵水溶液；流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0～1min，80％B；1～2min，80％～30％B；2～6min，30％B；6～7min，30％～80％B；8～10min，80％B；流速：0.3～0.4mL/min；进样量：3.0～5.0μL；柱温：35～40℃；运行时间：10min；

离子源：电喷雾离子源，温度500℃，电压5500V；雾化气压力：334.7kPa；辅助气压力：334.7kPa；气帘气压力：241.3kPa。

2.权利1所述检测方法，其特征在于，步骤(1)的茶叶粉末粒径为0.075～0.150mm，加入d₈-百草枯同位素内标50～100μL；甲醇-盐酸溶液以甲醇-0.1mol/L盐酸溶液按1:9～3:7体积比配置。

3.权利1所述检测方法，其特征在于，步骤(1)中加入0.4～0.6mol/L强碱溶液0.8～1.1mL和8～12mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液0.8～1.1mL充分振荡。

4.根据权利要求1或3所述的一种不同茶类中百草枯的检测方法，其特征在于，强碱溶液选用氢氧化钾或氢氧化钠溶液。

5.根据权利要求1所述的一种不同茶类中百草枯的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述小柱的活化：先加1～2mL甲醇冲洗，再加1～2mL8～12mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液活化。

6.根据权利要求1所述的一种不同茶类中百草枯的检测方法，其特征在于，步骤(2)中依次用0.5～2mL8～12mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液和甲醇淋洗。

7.根据权利要求1所述的一种不同茶类中百草枯的检测方法，其特征在于，步骤(2)中甲酸-乙腈溶液按体积比1:9～3:7配置。