[发明专利]一种两步法制备速溶型阴离子高分子量聚丙烯酰胺的方法

说明书

本发明公开了一种两步法制备速溶型阴离子高分子量聚丙烯酰胺的方法：（1）将分散剂加入含有烃类溶剂的反应釜中，加热，使分散剂溶解；（2）将20～40质量%的丙烯酰胺水溶液、水溶性引发剂、水解剂加入反应釜中，搅拌，形成油包水反应体系；（3）通入氮气，除去反应体系中的氧气；（4）将反应体系加热至反应，反应一段时间，形成聚丙烯酰胺初级粒子；将初级粒子进行水解；（5）向反应釜中滴加醇‑水混合溶液，搅拌，使聚丙烯酰胺初级粒子聚集形成类似“葡萄串”结构的固体颗粒；（6）共沸除去醇和水溶液，即可得到具有高分子量的速溶型聚丙烯酰胺固体。两步法得到的聚丙烯酰胺使用时具有较快的溶解速度，且不易结块。

技术领域

本发明涉及一种高分子量聚丙烯酰胺的制备方法，尤其是涉及一种两步法制备速溶型阴离子高分子量聚丙烯酰胺的方法。

背景技术

聚丙烯酰胺(PAM)是通过丙烯酰胺单体经自由基聚合得到的线型高分子聚合物，广泛运用于石油开采、水处理、化工、冶金、造纸等领域。石油开采是目前国内PAM用量最大的领域。水处理是国内PAM第二大消费领域。在城市污水处理方面，PAM主要用于污泥脱水，少部分用于废水澄清。PAM在造纸行业中主要用作助留剂、干增强剂和废水处理的絮凝剂。我国是造纸生产和消费大国，对造纸助剂的需求非常旺盛。另外PAM在采矿、煤炭、粘合剂、皮革复鞣剂等领域也得到良好的利用。

分子量是决定聚丙烯酰胺性能的一个关键因素。分子量越高的聚丙烯酰胺在石油开采、水处理等领域的使用性能越好。另外，聚丙烯酰胺在使用过程中一般是先溶解在水溶液中，再进行使用。而分子量越高的聚丙烯酰胺在水中的溶解速度越慢。因此，提高溶解速度能够提高高分子量聚丙烯酰胺的使用性能。目前，现有的聚丙烯酰胺的溶解时间基本在1～2小时之间，溶解时间长，对工艺要求高，操作复杂，效率较低。

决定聚丙烯酰胺颗粒的溶解速度有颗粒的比表面积以及本身的溶解性能。申请号为201310257597.3的发明申请中通过加入助溶剂氨水以及尿素提高溶解速度。尿素作为聚丙烯酰胺的常用助溶剂，虽然可以在一定程度上增加聚丙烯酰胺的溶解性能，但是无法大幅度提高溶解速度，且加入此类助剂会使得产品含有氨味等不愉快的气味。申请号为201510561500.7的发明申请中通过引入含有羧基及磺酸基的单体提高溶解速度。羧基及磺酸基的亲水性虽然强于酰胺基，可以在一定程度上增加聚丙烯酰胺的溶解性能，但是共单体羧基及磺酸基等引入会影响丙烯酰胺的聚合性能，降低聚合物分子量，无法制备高分子量的聚合物。

丙烯酰胺是水溶性单体，无法通过常规的水包油(O/W)体系进行悬浮聚合或者乳液聚合。只能通过在有机溶剂中进行油包水(W/O)的反相悬浮聚合或反相乳液聚合进行合成。一般地，反相乳液聚合得到的颗粒粒径低于1μm。而反相悬浮聚合颗粒粒径一般也是在几十微米左右。这样小的颗粒，在使用过程中粉尘较大，且容易发生结块。尤其是在溶解过程中，由于比表面积较大，加入水中会迅速聚集形成白色块状物，从而难以在进一步溶解，影响其在实际中的使用效果。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提出了一种两步法制备速溶型阴离子高分子量聚丙烯酰胺的方法。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种两步法制备速溶型高分子量聚丙烯酰胺的方法，采用反相悬浮聚合的方法制备聚丙烯酰胺颗粒，包括以下步骤：

(1)将分散剂加入含有烃类溶剂的反应釜中，加热，使分散剂溶解；

(2)将20～40质量％的丙烯酰胺水溶液、水溶性引发剂、水解剂加入上述步骤1的反应釜中，搅拌，使得水溶液分散于烃类溶剂中，形成油包水反应体系；

(3)通入氮气，除去反应液及反应釜中的氧气；

(4)将反应体系加热，反应一段时间，然后在75℃下保温1小时，形成聚丙烯酰胺初级粒子；将聚丙烯酰胺初级粒子进行水解；