[发明专利]一种两步法制备速溶型阴离子高分子量聚丙烯酰胺的方法在审
| 申请号: | 202010862726.1 | 申请日: | 2018-05-18 |
| 公开(公告)号: | CN111925468A | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
| 发明(设计)人: | 金学芳 | 申请(专利权)人: | 金学芳 |
| 主分类号: | C08F120/56 | 分类号: | C08F120/56;C08F2/18 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 311813 浙江省绍兴市诸暨*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 步法 制备 速溶 阴离子 分子量 聚丙烯酰胺 方法 | ||
1.一种两步法制备速溶型阴离子高分子量聚丙烯酰胺的方法,其特征在于:采用反相悬浮聚合的方法制备聚丙烯酰胺颗粒,包括以下步骤:
(1)将分散剂加入含有烃类溶剂的反应釜中,加热,使分散剂溶解;
(2)将20~40质量%的丙烯酰胺水溶液、水溶性引发剂、水解剂加入上述步骤1的反应釜中,搅拌,使得水溶液分散于烃类溶剂中,形成油包水反应体系;
(3)通入氮气,除去反应液及反应釜中的氧气;
(4)将反应体系加热至反应,反应一段时间,形成聚丙烯酰胺初级粒子;将聚丙烯酰胺初级粒子进行水解;
(5)向反应釜中滴加醇-水混合溶液,搅拌,通过控制醇-水混合溶液的用量和醇水比,使聚丙烯酰胺初级粒子聚集形成类似“葡萄串”结构的固体颗粒;
(6)加热至沸腾,共沸除去醇和水溶液,即可得到具有高分子量的速溶型阴离子聚丙烯酰胺固体;
所述醇-水混合溶液中的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种或几种混合物;
所述的醇-水混合溶液为醇和水的混合溶液,醇:水比例为0~0.2:1;
所述的醇-水混合溶液的用量为丙烯酰胺水溶液质量的10%~200%;
所述的聚丙烯酰胺初级粒子的粒径为50~150μm;所述的类似“葡萄串”结构的固体颗粒的粒径为0.1~1mm。
2.如权利要求1所述的一种两步法制备速溶型阴离子高分子量聚丙烯酰胺的方法,其特征在于:所述的分散剂为疏水纳米二氧化硅、十甘油十硬脂酸酯、十甘油十油酸酯、六甘油五硬脂酸酯、六甘油五油酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、单硬脂酸甘油酯、二乙二醇脂肪酸酯、丙二醇单硬脂酸酯、以及蔗糖脂肪酸酯中一种或几种混合物;
所述的烃类溶剂为C6~C8的烷烃或芳烃,可以是环己烷、正庚烷、正辛烷、异辛烷、苯以及甲苯中的一种或几种;
所述的水溶性引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化氢;以及上述过硫酸盐、过氧化物与L-抗坏血酸、亚硫酸(氢)盐、二价铁盐组成氧化-还原体系;所述水溶性引发剂的用量为单体丙烯酰胺的0.0001~1摩尔%;
所述的水解剂为氢氧化钠与碳酸钠的混合物,其中碳酸钠与氢氧化钠的添加质量比在1:5~5:1之间;所述水解剂的加入量为丙烯酰胺单体重量的15%~25%;水解温度为80~110℃,水解时间为3~8小时;
制备得到的所述速溶型阴离子聚丙烯酰胺固体的溶解速度小于20分钟。
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