[发明专利]一种爆炸-自蔓燃法联用复合离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法在审
| 申请号: | 202010861837.0 | 申请日: | 2020-08-25 |
| 公开(公告)号: | CN111943159A | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
| 发明(设计)人: | 盘茂森;葛雅莉;曹更玉;严丹林;李翔;林泽锋;林博濠;卢明炬 | 申请(专利权)人: | 广东石油化工学院 |
| 主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 深圳市千纳专利代理有限公司 44218 | 代理人: | 童海霓 |
| 地址: | 525000 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 爆炸 蔓燃法 联用 复合 离子 掺杂 磷酸 材料 制备 方法 | ||
1.一种爆炸-自蔓燃法联用复合离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1、前驱体混合溶液配制:将可溶性锂源、九水硝酸铁、可溶性磷源、可溶性氟化物按离子的摩尔比 Li+ ∶Fe3+ 1-y-2z∶ PO43-∶F-=0.97~1.05∶1∶1-x∶3x进行混合,得到混合均匀的前驱体粉末;
S2、爆炸-自蔓燃处理:将氧化铁粉末、钒金属粉末、铝金属粉末按照z:y:2z的摩尔比加入(1-y-2z)摩尔配比九水硝酸铁对应的前驱体粉末进行混合均匀得到混合粉末,加入质量配比为混合粉末10~15%的C3H6O6N6.粉末、3~5%的PAN粉末,充分混合后在爆炸容器中进行引爆处理,进而引发体系的自蔓燃反应;
S3、球磨处理:球磨处理:收集步骤S2的爆炸-自蔓燃处理产物转移到球磨罐中,干法高速球磨混合2~8小时,分离磨球,即可得到最终的产品;
其中,0.01≤x≤0.1,0.01≤y≤0.2,0.01≤z≤0.02。
2.根据权利要求1所述的爆炸-自蔓燃法联用复合离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述PAN粉末中混合有3~5%硼酸。
3.根据权利要求2所述的爆炸-自蔓燃法联用复合离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述可溶性氟化物为氟化锂和/或氟化铵。
4.根据权利要求3所述的爆炸-自蔓燃法联用复合离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述可溶性磷源为磷酸、磷酸铵、磷酸氢二铵和/或磷酸二氢铵。
5.根据权利要求4所述的爆炸-自蔓燃法联用复合离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述可溶性锂源为碳酸锂、草酸锂、醋酸锂、硝酸锂和/或氟化锂。
6.根据权利要求5所述的爆炸-自蔓燃法联用复合离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述爆炸容器为不锈钢容器,所述不锈钢容器中部设有装载引爆混合粉末的固定托盘,所述不锈钢容器底部设有收集爆炸-自蔓燃处理产物的收集器。
7.根据权利要求6所述的爆炸-自蔓燃法联用复合离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述不锈钢容器的外壁设有水冷降温层,所述水冷降温层通过水管与自来水连接形成循环冷却水。
8.根据权利要求7所述的爆炸-自蔓燃法联用复合离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述不锈钢容器在固定托盘与收集器之间设有振动筛网。
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