[发明专利]以纤维素纳米晶-聚丙烯腈复合纤维为前驱体的碳纤维及其制备方法有效
申请号: | 202010859083.5 | 申请日: | 2020-08-24 |
公开(公告)号: | CN112080816B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 曹维宇;刘蔚;徐樑华;李常清;童元建;高爱君;王宇;赵振文 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22;D01F9/16;C08F251/02;C08F220/44 |
代理公司: | 北京力量专利代理事务所(特殊普通合伙) 11504 | 代理人: | 姚远方 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纤维素 纳米 聚丙烯 复合 纤维 前驱 碳纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备以纤维素纳米晶-聚丙烯腈复合纤维为前驱体的碳纤维的方法,其特征在于,包括:
(1)将纤维素纳米晶与丙烯腈单体在有机溶剂中反应,得到纤维素纳米晶-丙烯腈聚合物溶液;
(2)将所述纤维素纳米晶-丙烯腈聚合物溶液进行过滤、脱泡和纺丝,得到纤维素纳米晶-聚丙烯腈复合纤维;
(3)将所述纤维素纳米晶-聚丙烯腈复合纤维进行预氧化和碳化处理,得到以纤维素纳米晶-聚丙烯腈复合纤维为前驱体的碳纤维,
其中,在步骤(1)中,所述纤维素纳米晶的长径比为5~50,所述纤维素纳米晶的分子量为10000~30000g/mol,所述纤维素纳米晶与所述丙烯腈单体的质量比为(1~50):100。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述纤维素纳米晶与所述丙烯腈单体的总质量占所述有机溶剂质量的15~50wt%;
任选地,在步骤(1)中,所述反应温度为50~70℃,时间为6~50小时。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述有机溶剂包括二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的至少之一。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述预氧化在空气气氛下进行,并且所述预氧化依次包括第一温区、第二温区和第三温区,所述第一温区、所述第二温区和所述第三温区时间比为(1~2):(4~6):(4~6),所述第一温区温度为180~210℃,所述第二温区温度为210~240℃,所述第三温区温度为240~280℃,所述预氧化过程总时间为30~150分钟,牵伸总倍率1.0~1.2倍。
5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述碳化包括低温碳化和高温碳化,
其中,所述低温碳化在氮气气氛下进行,所述低温碳化温度为400~850℃,时间为1~5分钟,牵伸倍率为1.0~1.2倍;
任选地,所述高温碳化在氮气气氛下进行,所述高温碳化温度为1200~1400℃,时间为2~4分钟,牵伸倍率为0.95~1.05倍。
6.一种以纤维素纳米晶-聚丙烯腈复合纤维为前驱体的碳纤维,其特征在于,所述以纤维素纳米晶-聚丙烯腈复合纤维为前驱体的碳纤维采用权利要求1-5中任一项所述的方法制备得到。
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