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[发明专利]复合碳纤维及其制备方法-CN202310380667.8在审
发明人：李常清;周铮钰;徐樑华;张珂;童元建;曹维宇;赵振文;王宇;高爱君;王梦梵 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2023-04-11 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： D01F9/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种复合碳纤维及其制备方法，该方法包括：(1)提供喷头，所述喷头包括内通道和外通道，所述外通道环绕所述内通道的外围设置，将聚丙烯腈溶液通入所述外通道，将包括聚丙烯腈和中间相沥青的混合液通入所述内通道进行纺丝，得到芯层包括聚丙烯腈和中间相沥青，皮层包括聚丙烯腈的初生纤维；(2)将所述初生纤维依次进行沸水牵伸、水洗、上油、干燥致密化和蒸汽牵伸，得到具有皮芯结构的前驱体纤维；(3)将所述前驱体纤维依次进行预氧化、碳化和石墨化，得到复合碳纤维。采用该方法可以制备得到径向石墨化差异小的复合碳纤维，并且在较低石墨化温度下该复合碳纤维同时具有优异的拉伸强度和拉伸模量。
复合碳纤维及其制备方法

[发明专利]碳纤维及其制备方法-CN202310541360.1在审
发明人：高爱君;田蔚泽;徐樑华;王宇;童元建;曹维宇;王梦梵;李常清 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2023-05-15 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： D01F9/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种碳纤维及其制备方法，所述方法包括：(1)将聚丙烯腈共聚纤维在空气气氛下进行控张力预氧化处理，得到氧含量6‑9wt％的预氧化纤维；(2)将所述预氧化纤维在氮气气氛下进行控张力低温碳化处理，得到低温碳化纤维；(3)将所述低温碳化纤维进行控张力高温碳化，得到碳纤维。采用该方法可以制备得到拉伸模量在340‑380GPa、碳含量≤98wt％的碳纤维，从而可以有效提升复合材料的界面性能。
碳纤维及其制备方法

[发明专利]测试聚丙烯腈纤维径向致密性和均匀性的方法-CN202310449064.9在审
发明人：李常清;刘宇涛;邓卓寅;徐樑华;曹维宇;王宇;王梦梵;童元建;高爱君;赵振文 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2023-04-24 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： G01N21/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种测试聚丙烯腈纤维径向致密性和均匀性的方法，包括：(1)获取聚丙烯腈纤维径向切片样品；(2)利用光学显微镜获得所述切片样品的光学图像；(3)利用Image Pro软件打开所述光学图像，沿着每个切片截面直径方向等分为n个相切圆，通过所述Image Pro软件获取每个相切圆各位置的灰度值Gi，空白处的灰度值作为背景灰度G0，根据公式OD＝lg G0/Gi得到各位置点的光密度OD；(4)以所述切片样品的纤维截面光学图像的中心为原点，所述相切圆的圆心与所述原点的距离为横坐标，所述相切圆的光密度OD为纵坐标做曲线，根据OD值大小和所述曲线变化趋势获取所述聚丙烯腈纤维径向致密和均匀信息。
测试聚丙烯纤维径向致密均匀方法

[发明专利]一种具有表面沟槽结构的大直径高强中模、高强高模碳纤维及其制备方法-CN202010174090.1有效
发明人：王宇;王一苇;徐樑华;王云峰;高爱君;李常清;童元建;赵振文;曹维宇 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2020-03-13 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： D01F9/22 文献下载
摘要：本发明涉及具有表面沟槽结构的大直径聚丙烯腈基高强中模、高强高模碳纤维及制备方法。本发明采用湿法纺丝制备大直径原丝，在高于空气中氧气体积浓度的预氧化气体氛围中进行预氧化处理，得到径向光密度值基本相同的“均质预氧纤维”，后经低温碳化、高温碳化制得具有表面沟槽结构，直径8.5～10μm，强度4.90～6.10GPa，模量270～310GPa大直径高强中模碳纤维，再经较常规处理时间更长的高温石墨化处理得具有表面沟槽结构，直径7～10μm，强度3.70～5.50GPa，模量370～688GPa大直径高强高模碳纤维。碳纤维直径的提升不仅提升了纤维的准直性，改善复合材料制备中树脂的浸润性，同时表面沟槽结构有益于碳纤维和树脂的啮合作用，最终提升复合材料的力学性能。
一种具有表面沟槽结构直径高强碳纤维及其制备方法

[发明专利]筛选提取剂并测试聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的方法-CN202110963019.6有效
发明人：李常清;邓卓寅;徐樑华;曹进喜;丛松霞;赵德明;宫汝燕;童元建;赵振文;曹维宇;王宇;高爱君;王梦梵;王丹;丛佳玥 -专利权人：北京化工大学;威海市计量所
申请日： 2021-08-20 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： G01N21/33 文献下载
摘要：本发明公开了筛选提取剂并测试聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的方法，包括：(1)测定聚丙烯腈原丝在第一提取剂中的第一接触角；(2)测定聚丙烯腈原丝在水中的第二接触角，筛选备选提取剂；(3)分别在参比比色皿和样品比色皿中加入备选提取剂，向样品比色皿中滴加二甲基亚砜，测定样品比色皿的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长处的第一吸光度，筛选应用提取剂；(4)以应用提取剂为溶剂，绘制浓度‑吸光度标准曲线；(5)将应用提取剂与聚丙烯腈原丝混合得到的浸取液加入样品比色皿中进行紫外吸收光谱检测，根据浓度‑吸光度标准曲线计算浸取液中二甲基亚砜浓度，最后根据式子WDMSO＝C×V/m计算聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜的质量含量。
筛选提取测试聚丙烯腈原丝中残余溶剂二甲基亚砜方法

[发明专利]测试聚丙烯腈原丝中残留二甲基亚砜含量的方法-CN202011086913.1有效
发明人：曹进喜;李常清;徐樑华;丛松霞;赵德明;宫汝燕;童元建;赵振文;曹维宇;王丹;丛佳玥;王宇;高爱君 -专利权人：威海市计量所;北京化工大学
申请日： 2020-10-12 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： G01N21/33 文献下载
摘要：本发明公开了测试聚丙烯腈原丝中残留二甲基亚砜含量的方法，包括：(1)将聚丙烯腈原丝与丙酮在30～50℃下混合振荡，以便使得所述聚丙烯腈原丝中的残留二甲基亚砜浸取进入丙酮中；(2)以丙酮为参比溶液，利用紫外分光光度计对步骤(1)中得到的含有二甲基亚砜的丙酮溶液进行测试，并计算所述聚丙烯腈原丝中残留二甲基亚砜的含量。该方法采用丙酮作为聚丙烯腈原丝中二甲基亚砜的提取剂，可以在较低温度下浸取原丝中的二甲基亚砜，避免了二甲基亚砜发生分解，而且丙酮比水对PAN纤维浸润性更好，提取效率更高，同时二甲基亚砜在丙酮中的紫外吸收更灵敏，相比现有提取和测试方法，本申请的方法测试结果更加准确，从而可以获得原丝中准确的二甲基亚砜残留溶剂含量信息。
测试聚丙烯腈原丝中残留二甲基亚砜含量方法

[发明专利]高浸透性聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法-CN202010024836.0有效
发明人：李常清;杜壮;徐樑华;任瑞;赵振文;曹维宇;童元建;高爱君;王宇;王琦 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2020-01-10 - 公布日： 2022-07-26 - 主分类号： D01F9/22 文献下载
摘要：本发明公开了高浸透性聚丙烯腈碳纤维及其制备方法，包括：(1)将丙烯腈与衣康酸进行二元共聚，或丙烯腈、衣康酸和丙烯酸甲酯进行三元共聚；(2)纺丝溶液依次通过喷丝板喷丝、凝固、一次牵伸、水洗、上油、干燥、二次牵伸和热定型；(3)将原丝进行预氧化和碳化，选用孔径为0.07mm喷丝板，在凝固过程中，控制凝固牵伸为0.3～0.7倍，一级牵伸为2～3.8倍，二级牵伸为4.7～5.2倍。
浸透聚丙烯碳纤维及其制备方法

[发明专利]表面改性碳纤维及其改性方法-CN202110506529.0有效
发明人：曹维宇;李鸿鑫;徐樑华;童元建;高爱君;李常清;王宇;赵振文;王梦梵 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2021-05-10 - 公布日： 2022-06-28 - 主分类号： D06M13/473 文献下载
摘要：本发明公开了表面改性碳纤维及其改性方法，其中改性碳纤维的方法包括：(1)对碳纤维表面进行除胶；(2)将步骤(1)得到的除胶后碳纤维与氧化剂接触进行氧化反应，以便得到氧化碳纤维；(3)以所述氧化碳纤维作为阴极、以石墨为阳极、以含有咪唑类离子液体、有机溶剂、缩合剂和导电剂的混合溶液为电解液进行电化学反应，以便在碳纤维表面共价接枝咪唑类离子。采用该方法得到的表面接枝咪唑类离子的碳纤维的界面剪切强度相较未改性碳纤维大幅度提升，从而拓展了其在复合材料领域的应用。
表面改性碳纤维及其方法

[发明专利]改性碳纤维及其制备方法和应用-CN202210171144.8在审
发明人：曹维宇;董瑞豪;徐樑华;高爱君;王梦梵;李常清;童元建;赵振文;王宇 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2022-02-23 - 公布日： 2022-06-24 - 主分类号： D06M10/02 文献下载
摘要：本发明公开了改性碳纤维及其制备方法和应用，所述方法包括：(1)将碳纤维表面进行第一处理，以便在碳纤维表面形成羟基和/或羧基；(2)将硅氧烷在含有水和醇的混合体系中水解，以便在硅氧烷上形成硅羟基；(3)将步骤(1)得到的碳纤维与步骤(2)得到的反应体系混合后进行第一加热，以便得到二次功能化碳纤维；(4)将所述二次功能化碳纤维进行第二加热，使得所述二次功能化碳纤维上的硅氧烷进行缩聚，并且脱出溶剂，得到改性碳纤维。采用该方法得到的改性碳纤维利用其上的聚硅氧烷与基体之间的物理化学作用构建有效的过渡层‑基体材料界面，从而构筑具有强粘合性能的有效界面。
改性碳纤维及其制备方法应用

[发明专利]碳纤维用上浆剂和复合材料-CN202110963010.5在审
发明人：曹维宇;潘飞飞;徐樑华;童元建;高爱君;王梦梵;李常清;赵振文;王宇 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2021-08-20 - 公布日： 2021-12-28 - 主分类号： D06M15/55 文献下载
摘要：本发明公开了碳纤维用上浆剂和复合材料，其中，所述上浆剂包括双酚A型环氧树脂、乳化剂、分散剂、交联剂和水，所述交联剂包括双亲石墨烯和纤维素纳米晶中的至少之一。该上浆剂含有的活性官能团能直接与碳纤维发生反应，同时，该上浆剂还能与树脂基体相似相溶，从而在碳纤维与树脂基体之间形成双界面，进而解决碳纤维与树脂基体间界面强度不高的问题，制备得到性能优异的复合材料。
碳纤维用上复合材料

[发明专利]碳纤维用上浆剂及其制备方法和复合材料-CN202111258610.8在审
发明人：曹维宇;潘飞飞;徐樑华;童元建;高爱君;王梦梵;李常清;赵振文;王宇 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2021-10-27 - 公布日： 2021-12-24 - 主分类号： D06M15/55 文献下载
摘要：本发明公开了碳纤维用上浆剂及其制备方法和复合材料，其中，所述上浆剂包括乙烯基树脂预聚体、乳化剂、分散剂和水，其中，制备所述乙烯基树脂预聚体的原料包括：双酚A型环氧树脂、苯乙烯、丙烯酸类有机化合物和催化剂。该上浆剂中含有的乙烯基树脂预聚体结构，其表面不仅含有含氧官能团，而且含有碳碳双键，这就既可以与经表面处理的碳纤维表面的活性基团反应，又能与乙烯基树脂进行固化交联，从很大程度上解决了碳纤维与乙烯基树脂界面结合能力弱的问题，并且该上浆剂还具有耐腐蚀的特点。
碳纤维用上及其制备方法复合材料

[发明专利]碳纤维用上浆剂及其制备方法和复合材料-CN202110961619.9在审
发明人：曹维宇;潘飞飞;徐樑华;童元建;高爱君;王梦梵;李常清;赵振文;王宇 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2021-08-20 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： D06M15/55 文献下载
摘要：本发明公开了碳纤维用上浆剂及其制备方法和复合材料，其中，所述上浆剂包括超支化预聚体、乳化剂、分散剂和水，其中，制备所述超支化预聚体的方法包括：将双酚A型环氧树脂与多元醇和催化剂混合进行反应，得到所述超支化预聚体。该上浆剂中含有的超支化预聚体结构，该超支化结构含有羟基，同时具有树枝状超支化的物理结构，这样羟基既可以与经过表面处理的碳纤维表面的羧基反应，又能与树脂基体通过物理结构联系在一起，从而有效改善碳纤维与树脂之间的界面性能，制备得到性能优异的复合材料。
碳纤维用上及其制备方法复合材料

[发明专利]纤维素纳米晶-聚丙烯腈复合纤维及其制备方法-CN202010857871.0有效
发明人：曹维宇;刘蔚;徐樑华;李常清;童元建;高爱君;王宇;赵振文 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2020-08-24 - 公布日： 2021-12-14 - 主分类号： D01F8/08 文献下载
摘要：本发明公开了纤维素纳米晶‑聚丙烯腈复合纤维及其制备方法，其中，所述方法包括：(1)将纤维素纳米晶与丙烯腈单体在有机溶剂中反应，得到纤维素纳米晶‑丙烯腈聚合物溶液；(2)将所述纤维素纳米晶‑丙烯腈聚合物溶液进行过滤和脱泡，以便得到聚合物纺丝原液；(3)将所述聚合物纺丝原液经喷丝板挤出后进入含有二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺至少之一的凝固浴中进行凝固成型，以便得到纤维素纳米晶‑聚丙烯腈复合纤维。该方法通过将丙烯腈单体与纤维素纳米晶在有机溶剂中反应，在后续纺丝过程中纤维素纳米晶能够调控聚丙烯腈纤维的结晶结构，从而获得高结晶度的纤维素纳米晶‑聚丙烯腈复合纤维。
纤维素纳米聚丙烯复合纤维及其制备方法

[发明专利]测试聚丙烯腈纺丝原液固含量的方法-CN202110961652.1在审
发明人：李常清;周铮钰;徐樑华;童元建;赵振文;王宇;王梦梵;曹维宇;高爱君 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2021-08-20 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： G01N21/33 文献下载
摘要：本发明公开了测试聚丙烯腈纺丝原液固含量的方法，包括：(1)采用传统方法测出聚丙烯腈纺丝原液固含量，然后以二甲基亚砜为溶剂进行稀释，使稀释后聚丙烯腈纺丝原液中聚丙烯腈的质量分数为0.16％～2.80％，测试稀释后聚丙烯腈纺丝原液的最大吸收波长处的吸光度，构建聚丙烯腈质量分数‑吸光度的标准线性方程；(2)定量称取经脱单后纺丝前的聚丙烯腈纺丝原液，稀释使得稀释后聚丙烯腈纺丝原液中聚丙烯腈质量分数为0.30％～2.00％；(3)以二甲基亚砜为参比，测定聚丙烯腈溶液在最大吸收波长处的吸光度；(4)根据步骤(1)标准线性方程计算步骤(3)的纺丝溶液中聚丙烯腈质量分数，再计算经脱单后纺丝前的聚丙烯腈纺丝原液的固含量。
测试聚丙烯纺丝原液含量方法

[发明专利]一种大直径高强中模碳纤维的制备方法-CN202010174018.9有效
发明人：徐樑华;王云峰;王宇;王一苇;高爱君;李常清;童元建;赵振文;曹维宇 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2020-03-13 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： D01F9/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种大直径高强中模碳纤维的制备方法。采用干湿法纺丝技术制备原丝，通过调控预氧化阶段各温区预氧化时间比，控制预氧纤维的皮芯比≥0.85，再经过低温碳化、高温碳化制得大直径高强中模聚丙烯腈基碳纤维，所得纤维平均直径8.5μm～11μm，强度5.4GPa～6.3GPa，模量280GPa～330GPa。所得的高强中模碳纤维在保持甚或提高其强度、模量等力学性能指标同时，提升了纤维的直径，使得复合材料的强度和抗压能力都得到了提高，解决了高强中模碳纤维其压缩强度与拉伸强度严重失衡的问题。
一种直径高强碳纤维制备方法

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