[发明专利]一种空气中微量小分子醛的检测方法

说明书

本发明公开了一种空气中微量小分子醛的检测方法，属于醛类检测技术领域。本发明的测试方法包括以下步骤：利用吸收液采集待测空气样品，并用微孔滤膜过滤，得衍生化后的滤液；采用超高效液相色谱仪对滤液进行液相色谱分离，将制得的洗脱液进行质谱分析检测。本发明通过对衍生化条件进行优化，使得酚‑醛衍生物具有良好的稳定性，能够保证测试结果的准确性，同时通过对色谱条件和质谱条件进行筛选，实现了更好的分离效果。本发明方法线性良好，操作简单，回收率高、准确度高。

技术领域

本发明涉及醛类检测技术领域，特别是涉及一种空气中微量小分子醛的检测方法。

背景技术

丁二烯是制造合成橡胶、合成树脂、尼龙等的重要原料，其最主要的来源是由正丁烯脱氢而获得，但脱氢过程中将不可避免地产生一定的副产物，最主要的是乙醛、丙烯醛、甲基丙烯醛和丁烯醛，这些副产物不仅影响丁二烯的产率，而且扩散到大气中对环境也会造成大气污染，这些醛都具有较强的刺激性，可引发呼吸道感染疾病，并存在致敏、致癌和致突变等潜在危害。因此，开展正丁烯脱氢场所及周围环境的空气中乙醛、丙烯醛、甲基丙烯醛和丁烯醛的监测，不仅可为正丁烯的脱氢工艺优化提供科学依据，而且也对作业场所环境空气监测具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种空气中微量小分子醛的检测方法，以解决上述现有技术存在的问题，使待测物乙醛、丙烯醛、甲基丙烯醛和丁烯醛的衍生物稳定性更高，并使得检测方法的分离效果更好，方法线性良好，操作简单，回收率和准确度更高。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供一种空气中小分子醛的检测方法，包括以下步骤：

(1)样品溶液的制备：利用吸收液采集待测空气样品，并用水相微孔滤膜过滤，得滤液；

(2)液相分离：采用超高效液相色谱仪对步骤(1)中滤液进行液相色谱分离，所用色谱柱为Shim-pack XR-ODS II，100mm×2.0mm，2.5μm色谱柱；流动相A相为水，B相为甲醇，进行梯度洗脱，洗脱流速度为0.3mL/min，进样量为5.0μL，柱温为40℃；

(3)将步骤(2)得到的洗脱液进行质谱分析检测；

所述小分子醛为乙醛、丙烯醛、甲基丙烯醛和丁烯醛。

进一步地，步骤(1)中所述吸收液为酚试剂与浓盐酸的混合溶液，其中，酚试剂的浓度为0.35-1.0mg/L。

进一步地，所述酚试剂为3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐。

进一步地，步骤(1)中所述吸收液的pH为0-7。

进一步地，步骤(1)中采集方法为，用装有吸收液的大气泡吸收管，以0.3-1.2L/min的流量采集5-20min待测空气样品。

进一步地，步骤(2)中，梯度洗脱程序为：0-2min，35％B-90％B，2.0-5.50min，90％B，5.50-6.5min，90％B-35％B，6.50-7.50min，35％B。

进一步地，步骤(3)中，质谱分析检测模式电喷雾为正离子模式。

进一步地，步骤(3)中，质谱分析检测的离子喷雾电压为4.0kV，离子源温度450℃，采集方式为：MRM；雾化器压力50.0psi，辅助气压力50.0psi，气帘气压力35.0psi，碰撞气7.0psi，扫描时间50ms，碰撞室出口电压-10.0V，碰撞室入口电压-10.0V。

本发明公开了以下技术效果：