[发明专利]一种空气中微量小分子醛的检测方法有效
| 申请号: | 202010847052.8 | 申请日: | 2020-08-21 |
| 公开(公告)号: | CN111830175B | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
| 发明(设计)人: | 陈晓红;蔡美强;张昱;施跃锦;周健;金米聪 | 申请(专利权)人: | 宁波市疾病预防控制中心 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/60;G01N30/34;G01N30/72 |
| 代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 张换君 |
| 地址: | 315010 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 空气 微量 分子 检测 方法 | ||
1.一种空气中小分子醛的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)样品溶液的制备:利用吸收液采集待测空气样品,并用水相微孔滤膜过滤,得滤液;
(2)液相分离:采用超高效液相色谱仪对步骤(1)中滤液进行液相色谱分离,所用色谱柱为Shim-pack XR-ODS II,100mm×2.0mm,2.5μm色谱柱;流动相A相为水,B相为甲醇,进行梯度洗脱,洗脱流速为0.3mL/min,进样量为5.0μL,柱温为40℃;
(3)将步骤(2)得到的洗脱液进行质谱分析检测;
所述小分子醛为乙醛、丙烯醛、甲基丙烯醛和丁烯醛;
步骤(1)中所述吸收液为3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐与浓盐酸的混合溶液,其中,3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐的浓度为0.35-1.0mg/L;
步骤(1)中所述吸收液的pH为0-7;
步骤(2)中,梯度洗脱程序为:0-2min,35%B-90%B,2.0-5.50min,90%B,5.50-6.5min,90%B-35%B,6.50-7.50min,35%B。
2.根据权利要求1所述的空气中小分子醛的检测方法,其特征在于,步骤(1)中采集方法为,用装有吸收液的大气泡吸收管,以0.3-1.2L/min的流量采集5-20min待测空气样品。
3.根据权利要求1所述的空气中小分子醛的检测方法,其特征在于,步骤(3)中,质谱分析检测模式电喷雾为正离子模式。
4.根据权利要求1所述的空气中小分子醛的检测方法,其特征在于,步骤(3)中,质谱分析检测的离子喷雾电压为4.0kV,离子源温度450℃,采集方式为:MRM;雾化器压力50.0psi,辅助气压力50.0psi,气帘气压力35.0psi,碰撞气7.0psi,扫描时间50ms,碰撞室出口电压-10.0V,碰撞室入口电压-10.0V。
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