[发明专利]一种球形纳米铜粉及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及铜粉制备技术领域，更具体地，本发明提供了一种球形纳米铜粉及其制备方法和应用。本发明第一方面提供一种球形纳米铜粉，制备原料包括：铜盐、分散剂、还原剂、调节剂、包覆剂、水合肼；所述分散剂和还原剂的质量比为(0.6～0.8)：1。通过加入特定的铜盐在调节剂作用下与一定含量的分散剂、还原剂反应，控制后续处理过程中包覆剂和水合肼的加入量和方式，同时控制反应的条件，可实现对铜粉形貌和尺寸的有效控制，制备得到的铜粉粒径分布较窄，并具有高振实密度、高分散性、高烧结活性、低含碳量，杂质含量极低，同时具有优异的抗氧化性，可较好应用于浆料、油墨、导电胶等方面。

技术领域

本发明涉及铜粉制备技术领域，更具体地，本发明提供了一种球形纳米铜粉及其制备方法和应用。

背景技术

纳米铜粉具有尺寸小、比表面积大、表面活性中心数目多、电阻小、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特点，在冶金、化工、电子、航空航天等领域表现出极其重要的应用价值。尤其是作为贵金属纳米银粉的潜在替代者，纳米铜粉可广泛应用于印刷板制造、多层陶瓷电容器制造(MLCC)、导电涂料等。

纳米铜粉制备方法主要有：液相还原法、电解法、机械研磨法、气相蒸气法、伽马射线辐射-水热结晶联合法、等离子体法等。其中液相还原法是指通过选择合适的还原剂，在溶液中将铜的化合物还原成铜粉的方法，是目前制备纳米铜粉的主要方法。然而，到目前为止，现有的各种纳米铜粉制备方法均无法很好地解决制备过程中抗氧化性及分散性等问题。即使是目前报导及应用较多的液相还原法，是先将分散剂加入到铜盐溶液中，形成铜盐/分散剂混合液，然后再将还原剂缓慢加入到铜盐/分散剂混合液中，但容易出现还原不彻底，存在杂质相等问题；另外，也无法很好地解决制备过程中抗氧化性及分散性等问题。因此，亟需开发制备纳米铜粉的新技术。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种球形纳米铜粉，制备原料包括：铜盐、分散剂、还原剂、调节剂、包覆剂、水合肼；所述分散剂和还原剂的质量比为(0.6～0.8)：1。

作为本发明的一种优选技术方案，所述铜盐选自硫酸铜、硝酸铜、醋酸铜、草酸铜、酒石酸铜、柠檬酸铜、葡萄糖酸铜、碱式硫酸铜、碱式碳酸铜、氯化铜、氯化亚铜、氧化铜中的一种或几种组合。

作为本发明的一种优选技术方案，所述分散剂选自明胶、古尔胶、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺中的一种或几种组合。

作为本发明的一种优选技术方案，所述聚乙二醇的羟值为160～220mgKOH/g。

作为本发明的一种优选技术方案，所述还原剂为有机酸及其衍生物和/或糖类及其衍生物。

作为本发明的一种优选技术方案，所述有机酸及其衍生物为甲酸、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、柠檬酸、柠檬醛、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸锌、柠檬酸钾钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、抗坏血酸钾、异抗坏血酸或异抗坏血酸钠中的至少一种；所述糖类及其衍生物为葡萄糖、D-吡喃葡萄糖、D-葡萄烯糖、N-乙酰葡萄糖胺、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、D-纤维二糖、果糖、木糖、麦芽糖、异麦芽糖、麦芽酮糖、乳糖、蔗糖、岩藻糖、赤藓糖、核糖、阿拉伯糖、苏阿糖、甘露糖、来苏糖、塔洛糖、异麦芽三糖或壳聚糖中的至少一种。

作为本发明的一种优选技术方案，所述包覆剂选自明胶、油酸、硬脂酸、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸脂、脂肪酸聚乙二醇脂中的一种或几种组合。

作为本发明的一种优选技术方案，所述聚氧乙烯失水山梨醇单油酸脂的羟值为80～110mgKOH/g，皂化值为35～55mgKOH/g

本发明的第二方面提供了所述一种球形纳米铜粉的制备方法，至少包括以下步骤：

(1)将铜盐溶于水得铜盐溶液置于水浴中，加入调节剂将pH值调至10～13，向其中同时加入还原剂和分散剂，超声振荡反应，静置冷却，去掉上清液，得第一沉淀物；