[发明专利]一种缓释化肥及其制备方法

权利要求书

1.一种缓释化肥，其特征在于，该缓释化肥包括包膜材料、核心材料以及交联剂，三者质量比为2-4：7-9：3-5，所述包膜材料为氧化石墨烯与活性腐殖酸以质量比5-7：1-3组成的混合物，所述核心材料为多孔羧甲基淀粉、磷酸二氢钾、硝酸铵以质量比8-12：1-3：1-3组成的混合物。

2.如权利要求1所述的缓释化肥，其特征在于，所述包膜材料的制备方法包括以下步骤：

1)氧化石墨烯的制备：将石墨粉加入到浓硫酸，置于冰水浴中，充分搅拌混合，向混合体系中加入高锰酸钾，控制水浴温度在10-15℃，反应2h，随后升温至30-40℃，继续搅拌反应25-35min，然后向反应液中缓慢加入去离子水，控制反应液温度70-80℃，反应20-25min，再向溶液中逐滴滴加加过氧化氢溶液，待颜色从紫色逐渐变为棕色最后变为亮黄色即可，趁热过滤，并用盐酸充分洗涤滤饼直至滤饼呈中性，对滤饼进行超声处理，使氧化石墨烯完全剥离，在将其冷冻干燥，即得氧化石墨烯；

2)活性腐殖酸的制备：向腐殖酸中添加氢氧化钾进行混合搅拌20-30min即得活性腐殖酸。

3)将氧化石墨烯与活性腐殖酸以质量比5：3混合搅拌均匀即得包膜材料。

3.如权利要求2所述的缓释化肥，其特征在于，步骤1)中，石墨粉与浓硫酸、高锰酸钾、去离子水的质量/体积比为2-3g:80-100mL:10-15g:250-350mL。

4.如权利要求2所述的缓释化肥，其特征在于，步骤2)中，腐殖酸和氢氧化钠的质量比为9-11：2-4。

5.如权利要求1所述的缓释化肥，其特征在于，所述核心材料的制备方法包括以下步骤：

1)多孔羧甲基淀粉的制备：将羧甲基淀粉溶于氢氧化钠溶液中，搅拌至溶液成透明状态，随后向溶液中加入致孔剂聚乙二醇6000，搅拌至完全溶解，得羧甲基淀粉溶液；将三偏磷酸钠加入氢氧化钠溶液中搅拌至完全溶解，得三偏磷酸钠溶液；将司盘80加入到液体石蜡中，搅拌混合均匀，将羧甲基淀粉溶液、三偏磷酸钠溶液分别滴入液体石蜡中，以700-900r/min的搅拌速率反应5-7h后离心，除去油相，得到产物，将该产物用乙酸乙酯洗涤，再用无水乙醇抽提24h，除去未反应的物质，经烘干后得到多孔羧甲基淀粉；

2)将步骤1)制备的多孔羧甲基淀粉加入到硝酸铵和磷酸二氢钾组成的水溶液中，于摇床中进行吸附，吸附4-6h后，进行抽滤，将得到的滤饼进行干燥，即得核心材料。

6.如权利要求5所述的缓释化肥，其特征在于，步骤1)中羟甲基淀粉、聚乙二醇、三偏磷酸钠、司盘80的质量比为4-6：1-2：0.5-1.5：8-11。

7.如权利要求5所述的缓释化肥，其特征在于，步骤2)中吸附条件为摇床温度为25℃、转速为120r/min。

8.如权利要求1所述的缓释化肥，其特征在于，所述交联剂为N,N`-亚甲基双丙烯酰胺、环氧氯丙烷、戊二醛、硅烷偶联剂KH550中的一种。

9.如权利要求1-8任一项所述的缓释化肥，其特征在于，该缓释化肥的制备方法为：将包膜材料溶于水中，用氢氧化钠溶液调节pH至10-12，边搅拌边向溶液中加入交联剂，持续搅拌反应10-12h，随后向其中加入核心材料，在60-80℃条件下，搅拌反应8-10h后抽滤，将滤饼用热蒸馏水和丙酮依次洗涤，经真空干燥后，得到缓释化肥。

10.如权利要求9所述的缓释化肥，其特征在于，包膜材料、交联剂与核心材料的反应温度为75℃，搅拌时间为9h。