[发明专利]一种空心微球结构催化剂的制备方法有效
申请号: | 202010840622.0 | 申请日: | 2020-08-20 |
公开(公告)号: | CN112007645B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 陈智栋;孙雷;刘长海 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;B01J23/755;B01J23/883;B01J37/08;B01J31/22;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B11/04;C25B11/091;C25B1/04 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 李楠 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空心 结构 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种空心微球结构催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤(1),将钴和镍的过渡金属盐和多元醇溶于异丙醇中,搅拌,得到混合均匀的溶液,溶液中过渡金属盐的浓度至多为5 mg/mL,然后进行溶剂热反应,反应结束后,反复洗涤、干燥后得到过渡金属醇盐纳米球;
步骤(2),将钼源和步骤(1)得到的过渡金属醇盐纳米球分散于有机溶剂中,形成均匀溶液,其中钼源质量占过渡金属醇盐纳米球质量的5%~20%,然后进行溶剂热反应,反应结束后,用去离子水反复清洗,干燥得到空心粗微球;
步骤(3),将步骤(2)所得到的空心粗微球研磨成粉末,然后在保护气氛下退火煅烧并自然冷却,得到所述空心微球结构催化剂;
步骤(3)中所述的退火煅烧温度为200~500℃,煅烧时间为0.5~3小时,退火温度速率5℃/min~10℃/min;
步骤(2)中所述的钼源为磷钼酸、钼酸铵或钼酸钠中的任一种;
步骤(2)中溶剂热反应温度为100~200℃,反应时间为5~10小时。
2.如权利要求1所述的空心微球结构催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中钴的过渡金属盐为硝酸盐、氯化盐、醋酸盐中的一种或多种;镍的过渡金属盐为硝酸盐、氯化盐、醋酸盐中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的空心微球结构催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的多元醇为甘油、乙二醇或1,3-丙二醇中的任一种。
4.如权利要求1所述的空心微球结构催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的多元醇为甘油。
5.如权利要求1所述的空心微球结构催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的过渡金属盐的浓度为1~5 mg/mL。
6.如权利要求1所述的空心微球结构催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的溶剂热反应温度为100~200℃,反应时间为5~15小时。
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