[发明专利]一种从DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的方法及系统

说明书

本公开涉及一种从DMAC媒介中萃取4,4′‑二氨基二苯醚的方法及系统，将含有溶剂DMAC、4,4′‑二氨基二苯醚和加氢催化剂的氢化液进行热过滤，去除固体；然后将氢化液进行一次降温，一次降温之后进行二次降温，最后分离得到4,4′‑二氨基二苯醚；其中，一次降温采用水作为降温媒介，降至38‑45℃；二次降温采用醇类物质作为降温媒介，从38‑45℃降温至10℃或其以下。本发明从工艺上将DMAC中的4,4'‑二氨基二苯醚彻底分离出来，使一次产品收率可达到98％以上，解决了从DMAC中萃取4,4'‑二氨基二苯醚一次收率低的问题。

技术领域

本公开涉及一种从二甲基乙酰胺(DMAC)媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的方法及系统。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本公开的总体背景的一些理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

4,4′-二氨基二苯醚是一种高附加值的精细化工中间体。4,4′-二氨基二苯醚生产过程中，通常做法是：4,4'-二硝基二苯醚和溶剂DMAC投入加氢釜中，在60℃以上，催化剂作用下，加氢反应，生成4,4'-二氨基二苯醚，经过结晶萃取、过滤、浓缩、离心等工序，得到4,4'-二氨基二苯醚粗品。其存在的主要问题是：4,4'-二氨基二苯醚易溶于DMAC，结晶到常温离心后母液仍含有15％左右的4,4'-二氨基二苯醚，一次收率不足85％；在浓缩DMAC时温度达到130-135℃，易使溶剂里的4,4'-二氨基二苯醚氧化、分解，造成产品回收率低，同时分解产生的副产物环境污染，而且耗能较高。

发明内容

为克服现有技术上的缺陷，本公开提供一种从DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的方法以及相应的系统，萃取过程中不采用加热浓缩工艺，提高一次产品回收率到98％，能够实现传统制造业能效提升、清洁生产、循环利用。

具体的，本公开采用以下技术方案：

在本公开的第一个方面，提供一种从DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的方法，该方法包括以下步骤：

将含有溶剂DMAC、4,4′-二氨基二苯醚和加氢催化剂的氢化液进行热过滤，去除固体；然后将氢化液进行一次降温，一次降温之后进行二次降温，最后分离得到4,4′-二氨基二苯醚；

其中，一次降温采用水作为降温媒介，降至38-45℃；

二次降温采用醇类物质作为降温媒介，从38-45℃降温至10℃或其以下。

在本公开的第二个方面，提供一种4,4′-二氨基二苯醚的制备方法，该制备方法包括所述第一个方面中的从DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的方法。

在本公开的第三个方面，提供一种从DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的系统，包括：

依次相连通的加氢釜、热过滤设备、一次降温釜和二次降温釜；

其中，所述一次降温釜包括第一夹套，所述第一夹套内设置进水管路；

所述二次降温釜包括第二夹套，所述第二夹套内设置进醇管路。

在本公开的第四个方面，提供一种4,4′-二氨基二苯醚的生产系统，该系统包括所述第三个方面中的一种从DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的系统。

与本发明人知晓的相关技术相比，本公开其中的一个技术方案具有如下有益效果：

本发明从工艺上将DMAC中的4,4'-二氨基二苯醚彻底分离出来，使一次产品收率可达到98％以上，解决了从DMAC中萃取4,4'-二氨基二苯醚一次收率低的问题。传统工艺的在一台反应釜中完成，升温、降温长时间在一套系统中运行，对设备的损伤也较大，本发明不需升温，降温在不同的两台降温釜中完成，也达到了延长反应釜使用寿命的目的。