[发明专利]一种从DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的方法及系统

权利要求书

1.一种从DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：

将含有溶剂DMAC、4,4′-二氨基二苯醚和加氢催化剂的氢化液进行热过滤，去除固体；然后将氢化液进行一次降温，一次降温之后进行二次降温，最后分离得到4,4′-二氨基二苯醚；

其中，一次降温采用水作为降温媒介，降至38-45℃；

二次降温采用醇类物质作为降温媒介，从38-45℃降温至10℃或其以下。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述含有溶剂DMAC、4,4′-二氨基二苯醚和加氢催化剂的氢化液是通过加氢反应制备得到。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述含有溶剂DMAC、4,4′-二氨基二苯醚和加氢催化剂的氢化液的温度维持在加氢反应温度。

4.如权利要求1所述的方法，其特征是，水的温度为4-30℃；进一步的，所述水的温度为28℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述醇类物质为乙二醇；

进一步的，所述醇类物质的温度为-2--12℃；更进一步的，所述醇类物质的温度为-10℃。

6.一种4,4′-二氨基二苯醚的制备方法，其特征是，该制备方法权利要求1～5中任一项所述的从DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的方法。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)以DMAC为反应溶剂，以4,4'-二硝基二苯醚为原料，经加氢催化剂催化反应，制备得到含有溶剂DMAC、4,4′-二氨基二苯醚和加氢催化剂的氢化液；

(2)加氢完毕后，将含有溶剂DMAC、4,4′-二氨基二苯醚和加氢催化剂的氢化液进行热过滤，去除固体；然后将氢化液进行一次降温，一次降温之后进行二次降温，最后分离得到4,4′-二氨基二苯醚；

其中，一次降温采用水作为降温媒介，降至38-45℃；

二次降温采用醇作为降温媒介，从38-45℃降温至10℃或其以下；

进一步的，步骤(1)中，所述加氢催化剂包括钯碳催化剂，使用量为4,4'-二硝基二苯醚质量的0.03-0.06％；

进一步的，步骤(1)中，加氢反应的反应温度为100-115℃，反应时间为2-3h；

进一步的，步骤(1)中，加氢反应中，所述溶剂DMAC与4,4'-二硝基二苯醚的投料质量比例为1-2:1；更进一步的，所述溶剂DMAC与4,4'-二硝基二苯醚的投料质量比例为23:15；

进一步的，步骤(1)中，加氢反应中，加氢时间为2-3h，加氢釜压力0.1-0.6MPa；

进一步的，步骤(2)中，所述加氢完毕后进行保温，保温时间为1.5-2.5h；更进一步的，所述保温时间为2h。

8.一种从DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的系统，其特征是，包括：

依次相连通的加氢釜、热过滤设备、一次降温釜和二次降温釜；

其中，所述一次降温釜包括第一夹套，所述第一夹套内设置进水管路；

所述二次降温釜包括第二夹套，所述第二夹套内设置进醇管路；

进一步的，所述热过滤设备为精密过滤器；

进一步的，所述系统还包括制冷机，用来制冷进醇管路中制冷媒介。

9.一种4,4′-二氨基二苯醚的生产系统，其特征是，所述系统包括权利要求8所述的一种从DMAC媒介中萃取4,4′-二氨基二苯醚的系统。

10.如权利要求9所述的系统，其特征是，所述系统还包括：至少1个与加氢釜相连通的化料釜；

进一步的，所述系统还包括真空转料设备，包括真空泵、真空缓冲罐、冷凝器和冷凝液储罐，加氢釜、冷凝器、冷凝液储罐、真空缓冲罐和真空泵依次连接。