[发明专利]一种2,4-丁烷磺酸内酯的制备方法

权利要求书

1.一种2,4-丁烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、3-羟基丁烷磺酸钠盐的制备：将2-丁烯醇与亚硫酸氢钠水溶液投入反应容器中充分混合，滴加催化剂硝酸钠水溶液，搅拌条件下升温回流反应3-5小时冷至室温得含3-羟基丁烷磺酸钠盐的溶液，反应温度为70-90℃；

B、3-羟基丁烷磺酸的制备：将A中3-羟基丁烷磺酸盐溶液用离子交换树脂酸化得到3-羟基丁烷磺酸粗品，加入脱水剂，常压条件下蒸馏去除水和脱水剂，然后再减压蒸馏，收集3-羟基丁烷磺酸馏分；

C、2,4-丁烷磺酸内酯的制备：3-羟基丁烷磺酸在高温真空条件下连续闪蒸脱水环化得到2,4-丁烷磺酸内酯，反应温度为130-150℃，真空度为1-10mmHg，反应时间为4-8小时。

2.根据权利要求1所述的一种2,4-丁烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，A中2-丁烯醇与亚硫酸氢钠的摩尔比为1：1.2-2.0，用到的硝酸钠的质量为2-丁烯醇质量的0.5-2.0％。

3.根据权利要求1所述的一种2,4-丁烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，A中亚硫酸氢钠水溶液中亚硫酸氢钠的质量分数为15-30wt％，硝酸钠水溶液中硝酸钠的质量分数为20-40wt％。

4.根据权利要求1所述的一种2,4-丁烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，B中减压蒸馏的真空度为2-5mmHg，减压蒸馏时收集110-115℃馏分即得3-羟基丁烷磺酸馏分。

5.根据权利要求1所述的一种2,4-丁烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，B中的离子交换树脂为强酸性苯乙烯系磺酸基阳离子交换树脂。

6.根据权利要求1至5任一项所述的一种2,4-丁烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，B中使用的脱水剂为氯苯、甲苯或乙醚。