[发明专利]盐酸多西环素氢化反应的终点监测方法

说明书

本发明提供一种盐酸多西环素氢化反应的终点监测方法，所述终点监测方法包括：提取一份氢化反应液；过滤氢化反应液中的催化剂，获得过滤液；向过滤液中加入磺基水杨酸，加热结晶并获取磺基水杨酸结晶物；将磺基水杨酸结晶物与第一显色剂混合；对容纳磺基水杨酸结晶物和第一显色剂的比色管进行加热，使磺基水杨酸结晶物溶解形成溶液，并混匀溶液；将比色管内的溶液与标准比色管内的标准比色液进行比色，判断氢化反应是否到达终点。本发明通过标准比色法判断氢化反应是否到达终点，不需要昂贵的监测分析仪器，操作方法简单，人员要求较低，此外反应液价格低且用量少，有利于大幅降低监测成本，提高监测效率。

技术领域

本发明涉及化学合成工艺领域，具体而言，涉及一种盐酸多西环素氢化反应的终点监测方法。

背景技术

目前盐酸多西环素制备中，氢化反应的终点监测的主要方法为薄层层析法和HPLC法(高效液相色谱法，High Performance Liquid Chromatography)，取氢化反应液，滤除催化剂，分别取滤液进行HPLC含量分析及薄层层析。薄层层析法经展开剂分离展开后，与标准样在紫外灯下确定斑点大小进行比对，确定是否达到氢化反应的终点要求；HPLC法经色谱柱分离后，记录特定波长下响应峰的响应值与标准样响应值比较，确定是否达到氢化反应的终点要求。

但上述两种监测方法均存在明显的缺点。其中，HPLC法分析仪器较为昂贵，耗材昂贵且容易损坏，更换周期短，而且HPLC法监测分析时间较长、分析条件苛刻；薄层层析法对操作要求较高，因而对分析人员的技能要求高，分析中用到的层析板价格较贵，且储存条件要求较高。因此，需要提供一种新的盐酸多西环素氢化反应的终点监测方法，以解决上述问题。

发明内容

为解决上述技术问题的至少一个，本发明提供一种盐酸多西环素氢化反应的终点监测方法。

本发明提供一种盐酸多西环素氢化反应的终点监测方法，所述终点监测方法包括：提取一份氢化反应液；过滤氢化反应液中的催化剂，获得过滤液；向过滤液中加入磺基水杨酸，加热结晶并获取磺基水杨酸磺基水杨酸结晶物；将磺基水杨酸磺基水杨酸结晶物与第一显色剂混合；对容纳磺基水杨酸结晶物和第一显色剂的比色管进行加热，使磺基水杨酸结晶物溶解形成溶液，并混匀溶液；将比色管内的溶液与标准比色管内的标准比色液进行比色，判断氢化反应是否到达终点。

进一步的，所述终点监测方法包括：在将比色管内的溶液与标准比色管内的标准比色液进行比色之前，配制标准比色液；所述配制标准比色液的步骤包括：以预设组分比配置标准比色物质和第二显色剂，置于标准比色管内；对标准比色管进行加热，使标准比色物质溶解并与第二显色剂混合均匀，形成标准比色液。

进一步的，所述终点监测方法包括：在将比色管内的溶液与标准比色管内的标准比色液进行比色之前，配制标准比色液；所述配制标准比色液的步骤包括：以多个预设组分比配置多组标准比色物质和第二显色剂，并分别置于对应的标准比色管内；对各标准比色管进行加热，使标准比色物质溶解并与第二显色剂混合均匀，形成多种浓度的标准比色液。

进一步的，所述多个预设组分比包括1mg:1ml、1mg:0.5ml、1mg:0.25ml、 1mg:0.125ml和1mg:0.0625ml。

进一步的，所述标准比色物质为重铬酸钾。

进一步的，所述第一显色剂和第二显色剂均为硫酸。

进一步的，所述催化剂为钯碳。

进一步的，所述终点监测方法包括，在判定氢化反应到达终点后，提取另一份氢化反应液；过滤氢化反应液中的催化剂，获得过滤液；向过滤液中加入磺基水杨酸，加热结晶，获取磺基水杨酸结晶物；将磺基水杨酸结晶物与第一显色剂混合；对容纳磺基水杨酸结晶物和第一显色剂的比色管进行加热，使磺基水杨酸结晶物溶解形成溶液，并混匀溶液；将比色管内的溶液与标准比色管内的标准比色液进行比色，判断氢化反应是否到达终点。