[发明专利]盐酸多西环素氢化反应的终点监测方法在审

专利信息
申请号: 202010814312.1 申请日: 2020-08-13
公开(公告)号: CN114076758A 公开(公告)日: 2022-02-22
发明(设计)人: 黄业军 申请(专利权)人: 昆山华苏生物科技有限公司
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78;C07C231/12;C07C237/26
代理公司: 北京博思佳知识产权代理有限公司 11415 代理人: 林祥
地址: 215337 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 盐酸 多西环素 氢化 反应 终点 监测 方法
【权利要求书】:

1.一种盐酸多西环素氢化反应的终点监测方法,其特征在于,所述终点监测方法包括:

提取一份氢化反应液;

过滤氢化反应液中的催化剂,获得过滤液;

向过滤液中加入磺基水杨酸,加热结晶并获取磺基水杨酸结晶物;

将磺基水杨酸结晶物与第一显色剂混合;

对容纳磺基水杨酸结晶物和第一显色剂的比色管进行加热,使磺基水杨酸结晶物溶解形成溶液,并混匀溶液;

将比色管内的溶液与标准比色管内的标准比色液进行比色,判断氢化反应是否到达终点。

2.根据权利要求1所述的终点监测方法,其特征在于,所述终点监测方法包括:在将比色管内的溶液与标准比色管内的标准比色液进行比色之前,配制标准比色液;

所述配制标准比色液的步骤包括:

以预设组分比配置标准比色物质和第二显色剂,置于标准比色管内;

对标准比色管进行加热,使标准比色物质溶解并与第二显色剂混合均匀,形成标准比色液。

3.根据权利要求1所述的终点监测方法,其特征在于,所述终点监测方法包括:在将比色管内的溶液与标准比色管内的标准比色液进行比色之前,配制标准比色液;

所述配制标准比色液的步骤包括:

以多个预设组分比配置多组标准比色物质和第二显色剂,并分别置于对应的标准比色管内;

对各标准比色管进行加热,使标准比色物质溶解并与第二显色剂混合均匀,形成多种浓度的标准比色液。

4.根据权利要求3所述的终点监测方法,其特征在于,所述多个预设组分比包括1mg:1ml、1mg:0.5ml、1mg:0.25ml、1mg:0.125ml和1mg:0.0625ml。

5.根据权利要求2至4中任一项所述的终点监测方法,其特征在于,所述标准比色物质为重铬酸钾。

6.根据权利要求5所述的终点监测方法,其特征在于,所述第一显色剂和第二显色剂均为硫酸。

7.根据权利要求6所述的终点监测方法,其特征在于,所述催化剂为钯碳。

8.根据权利要求1所述的终点监测方法,其特征在于,所述终点监测方法包括,在判定氢化反应到达终点后,

提取另一份氢化反应液;

过滤氢化反应液中的催化剂,获得过滤液;

向过滤液中加入磺基水杨酸,加热结晶,获取磺基水杨酸结晶物;

将磺基水杨酸结晶物与第一显色剂混合;

对容纳磺基水杨酸结晶物和第一显色剂的比色管进行加热,使磺基水杨酸结晶物溶解形成溶液,并混匀溶液;

将比色管内的溶液与标准比色管内的标准比色液进行比色,判断氢化反应是否到达终点。

9.根据权利要求1所述的终点监测方法,其特征在于,所述获取磺基水杨酸结晶物的步骤包括:通过抽滤获得混有杂质的磺基水杨酸结晶物,通过乙醇对混有杂质的磺基水杨酸结晶物进行清洗,并压实清洗后的磺基水杨酸结晶物。

10.根据权利要求1所述的终点监测方法,其特征在于,若比色管内的溶液的颜色较标准比色液的颜色深,判断氢化反应未到达终点;

若比色管内的溶液的颜色较标准比色液的颜色浅,或比色管内的溶液的颜色与标准比色液的颜色相同,判断氢化反应到达终点。

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