[发明专利]一种Beta分子筛的制备方法

说明书

本发明公开了一种Beta分子筛的制备方法。先将将硅源、铝源、水、模板剂混合均匀，进行干燥处理，接着通入水蒸气进行处理；停止通水蒸气，改变反应器温度处理一段时间；继续通入水蒸气，恒温处理；最后洗涤过滤干燥即得到Beta分子筛。本发明提供的制备方法，能够得到具有微孔‑介孔复合孔结构的Beta分子筛，同时减少了Beta分子筛的结晶度损失。

技术领域

本发明属于催化材料制备领域，具体地说是一种Beta分子筛的制备方法。

背景技术

Beta沸石是由Mobil公司由首次合成。Beta沸石具有良好的热和水热稳定性，适度的酸性和热稳定性及疏水性，而且是唯一具有交叉十二元环通道体系的大孔高硅分子筛，其催化过程中表现出烃类反应不易结焦和使用寿命长的特点，在烃类加氢裂解、加氢异构化、烷烃芳构化、烷基化以及烷基转移反应等方面表现出优异的催化性能，是十分重要的催化材料。

CN107032369B，采用田菁粉作为介孔模板剂，通过水热晶化，制备出含微孔和晶内介孔Beta沸石，从而提高了Beta沸石的可接近性和分子扩散能力。

CN106276949B，采用硬模板法和干胶法结合的方法，通过水热晶化，将大孔、介孔孔道引入Beta分子筛单晶中。

CN106672992A，主要是在合成体系引入表面活性剂，水热合成出介孔如Beta沸石。其Beta沸石晶体颗粒内部有大量的介孔孔道结构，可以提高了介孔比表面和介孔孔体积,介孔与微孔孔道相互贯通，可以提高了Beta沸石的扩散性能。

CN104261423A，是将无机碱源、铝源加入微孔模板剂的水溶液中，随后加入适量的N-甲基-2-吡咯烷酮和硅源搅拌均匀，通过水热法合成单晶性多级孔Beta分子筛。

CN104418348A，是在合成过程中采用聚季铵盐-6、聚季铵盐-7、聚季铵盐-22、季铵盐-39同时作为微孔和介孔的导向剂，通过水热合成制备出多级孔Beta分子筛。

CN102826564A，是以正硅酸乙酯作为硅源，以偏铝酸钠作为铝源，以六铵基阳离子型季铵盐表面活性剂作为模板剂，在碱性条件下通过水热合成法制备含有介孔和Beta沸石微孔的多级孔沸石分子筛。该发明中六铵基阳离子型季铵盐表面活性剂作为Beta沸石结构导向剂产生了微孔，其憎水的长链烷基之间的聚集则形成了介孔。

微孔Beta分子筛在催化反应过程中物质的传递速度受到限制，无法充分发挥催化剂的性能，因此开发出多中含有介孔结构的Beta分子筛合成技术。但是相关技术还不成熟，还有许多缺点需要克服和完善。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种具有微孔-介孔复合结构Beta分子筛的制备方法。

根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种Beta分子筛的制备方法。所述方法包括以下内容（步骤）：

（1）将硅源、铝源、水、模板剂混合，混合均匀后进行干燥处理；然后装入反应器，并向反应器中通入水蒸气处理（晶化）一段时间；

（2）停止向反应器中通入水蒸气，升高反应器温度并保持一段时间；

（3）继续向反应器中通入水蒸气，在一定温度下恒温处理一段时间；

（4）最后经洗涤、过滤、干燥，即得到具有复合孔结构的Beta分子筛。

本发明的Beta分子筛制备方法中，步骤（1）中所述模板剂为四乙基氢氧化铵（TEAOH），铝源选自硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的至少一种；硅源可以为白碳黑和/或硅胶。