[发明专利]一种Beta分子筛的制备方法有效
申请号: | 202010811793.0 | 申请日: | 2020-08-13 |
公开(公告)号: | CN114074946B | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 郭士刚;范峰;凌凤香;张会成;王少军 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | B01J29/70 | 分类号: | B01J29/70 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 beta 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种Beta分子筛的制备方法,包括以下内容:
(1)将硅源、铝源、水、TEAOH混合,混合均匀后进行干燥处理;然后装入反应器,并向反应器中通入水蒸气处理一段时间;处理温度为100~180℃,反应时间为10~96h;
(2)停止向反应器中通入水蒸气,升高反应器温度至350~650℃并保持3~12h;
(3)继续向反应器中通入水蒸气,在450~850℃下恒温处理2~11h;
(4)最后经洗涤、过滤、干燥,即得到具有复合孔结构的Beta分子筛;
其中,所述反应器内的压力为常压。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铝源选自硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的至少一种,所述硅源为白碳黑和/或硅胶。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中物料的摩尔配比为:34~62SiO2:A12O3:400~3200H2O:8~32TEAOH。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中物料的摩尔配比为:35~60SiO2:A12O3:500~3000H2O:10~20 TEAOH。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)干燥的条件为:处理温度为100~150℃,直到水分蒸发完全。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的反应器设有进气管线和出气管线,其中进气管线与水蒸气源连通,出气管线与外界大气连通,保持反应器内的压力为常压。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中通入水蒸气的处理温度为105~160℃,反应时间为20~90h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中升高温度后,反应器的温度为400~600℃,保持时间为4~10h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述处理的温度为500~800℃,处理时间为3~10h。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述干燥的条件为:在100~150℃的条件下处理5~15h。
11.权利要求1-10任意一项所述制备方法得到的Beta分子筛,其特征在于,所述Beta分子筛含有微孔和介孔复合孔道结构,比表面积为450~750m2/g,其中介孔的比表面积30~200m2/g。
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