[发明专利]双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺的连续生产工艺在审
申请号: | 202010811345.0 | 申请日: | 2020-08-13 |
公开(公告)号: | CN114075235A | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 刘磊;时二波;陈晓龙;刘栋成;周铭柯;吕鹏程 | 申请(专利权)人: | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 黄春松;朱晓萍 |
地址: | 215600 江苏省苏州市张家港市扬子江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三甲氧基硅基 丙基 连续 生产工艺 | ||
1.双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺的连续生产工艺,其特征在于:采用连续生产设备,包括:精馏釜,精馏釜的顶部设置精馏塔,精馏塔内的顶部设置喷头,所述的喷头通过滴加管路与至少两个高位滴加灌连接,所有高位滴加罐均并联连接在滴加管路上,精馏塔下端部设置有进料口,进料口通过进料管与至少两个汽化釜连接,所有汽化釜均并联连接在进料管上,精馏塔的上端部连接有输出管,输出管上至少并联连接有两个混合醇接收罐,精馏釜的底部设置有出料管,出料管与反应液接收罐连接;生产步骤如下:
3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物与乙二胺或二乙烯三胺反应得到含有双[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺的混合液,混合液过滤精馏得到的预处理液输送至高位滴加罐;高位滴加罐中的预处理液经滴加管路输送至喷头,喷头连续喷出预处理液;甲醇在汽化釜中汽化后通过进料管连续进入精馏塔,精馏塔中汽化的甲醇与预处理液中的双[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺发生酯交换反应,生成的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺进入精馏釜内,生成的乙醇和未反应的甲醇形成的混合醇经输出管进入混合醇接收罐中。
2.根据权利要求1所述的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺的连续生产工艺,其特征在于:乙二胺或二乙烯三胺的加入量为3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的质量的2%~20%,反应温度为10℃~80℃,反应得到的混合液经过滤精馏得到预处理液,预处理液中的双[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺含量大于等于90%。
3.根据权利要求2所述的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺的连续生产工艺,其特征在于:甲醇的用量是预处理液质量的4~8倍,滴加管路中预处理液的流速为10~50kg/h,进料管上汽化的甲醇的流速为40~400kg/h。
4.根据权利要求1或2或3所述的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺的连续生产工艺,其特征在于:精馏塔的高度为10~20米。
5.根据权利要求1或2或3所述的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺的连续生产工艺,其特征在于:精馏塔中的反应温度控制在10℃~60℃。
6.根据权利要求1或2或3所述的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺的连续生产工艺,其特征在于:输出管上设置有第一冷凝器,从精馏塔输出的混合醇先经第一冷凝器冷却后再进入至混合醇接收罐中。
7.根据权利要求6所述的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺的连续生产工艺,其特征在于:每个混合醇接收罐均与缓冲罐连接,所述的缓冲罐与与负压装置相连,负压装置对缓冲罐抽真空,缓冲罐内的真空度保持在-0.02~-0.04MPa。
8.根据权利要求1或2或3所述的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺的连续生产工艺,其特征在于:出料管上设置有第二冷凝器,从精馏釜输出的物料经第二冷凝器冷却后进入至反应液接收罐。
9.根据权利要求1或2或3所述的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺的连续生产工艺,其特征在于:滴加管路上设置有用于输入氮气的氮气输入管,氮气输入管上设置有氮气控制阀。
10.根据权利要求1或2或3所述的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺的连续生产工艺,其特征在于:所述的精馏塔内设置不锈钢填料。
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