[发明专利]一种用于制备均苯四甲酸类增塑剂的纳米HZSM-5分子筛及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种用于制备均苯四甲酸类增塑剂的纳米HZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将铝源、氨水、四丙基氢氧化铵TPAOH、去离子水，按比例混合，室温下搅拌均匀，得到溶液a；

（2）将正硅酸四乙酯TEOS滴加至溶液a中，室温下搅拌，形成溶胶-凝胶；

（3）将步骤（2）得到的溶胶-凝胶转入超临界水热合成釜进行晶化反应；

（4）将步骤（3）所得晶化样品进行过滤、洗涤，然后干燥，经焙烧后即得高结晶度纳米HZSM-5分子筛；

所述铝源为异丙醇铝或铝酸钠；铝源用量以Al₂O₃计算，正硅酸四乙酯用量以SiO₂计算，氨水用量以NH₃计算，各原料加入量摩尔比为SiO₂:Al₂O₃:TPAOH:NH₃:H₂O=1:(0.005~0.025):(0.01~0.45):(0.01~0.125):(9~25)；

步骤（3）中，所述超临界水热合成釜进行晶化反应先在温度为30~100 ℃下，采用自生压力，晶化12~24 h后；然后继续在370~400 ℃、压力22~40 MPa的超临界状态下晶化6~12h。

2.根据权利要求1所述用于制备均苯四甲酸类增塑剂的纳米HZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述正硅酸四乙酯的滴加速率为0.3~0.8 mL/min。

3.根据权利要求1所述用于制备均苯四甲酸类增塑剂的纳米HZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述搅拌速率为60~100 r/min；搅拌的时间为3~6 h。

4.根据权利要求1所述用于制备均苯四甲酸类增塑剂的纳米HZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述洗涤采用去离子水洗涤，洗涤直至滤液pH为7.0。

5.根据权利要求1所述用于制备均苯四甲酸类增塑剂的纳米HZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述干燥为在110 ℃下干燥6~12 h。

6.根据权利要求1所述用于制备均苯四甲酸类增塑剂的纳米HZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述焙烧为在550 ℃下焙烧3~6 h。

7.权利要求1~6中任意一项所述制备方法所制备得到的用于制备均苯四甲酸类增塑剂的纳米HZSM-5分子筛。

8.权利要求7所述的纳米HZSM-5分子筛作为均酸或均酐酯化反应催化剂制备均苯四甲酸类增塑剂的应用。