[发明专利]一种羧酸型开管整体柱及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010789365.2 | 申请日: | 2020-08-07 |
公开(公告)号: | CN111939596B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 唐石云;申钦鹏;刘春波;刘志华;李振杰;向能军;李源栋;杨继;司晓喜;蒋薇;朱瑞芝;杨柳;李世卫;陈应庄;何沛 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | B01D15/22 | 分类号: | B01D15/22 |
代理公司: | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人: | 钟华;任永利 |
地址: | 650231 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧酸 型开管 整体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种羧酸型开管整体柱的制备方法,其特征在于,
羧酸型开管整体柱包括毛细管和所述毛细管内壁的多孔聚合物层,所述多孔聚合物层中含有羧酸功能基团;所述羧酸型开管整体柱的直径为50~250μm,所述多孔聚合物层厚度为1~10μm;
制备方法包括以下步骤:
A、对毛细管进行预处理,使所述毛细管内壁表面带有烯键官能团;
B、将交联剂、单体、致孔剂和引发剂混合得到预聚液;所述交联剂含有烯键官能团,所述单体含有烯键官能团和羧酸功能基团;所述致孔剂为含盐水溶液,所述交联剂和所述单体为水溶性的;
C、将步骤B所述预聚液灌入步骤A经过预处理的毛细管内,然后将所述毛细管的两端密封,引发聚合反应,所述交联剂中烯键官能团与所述毛细管内壁表面带有的烯键官能团发生自由基聚合反应,形成骨架结构,同时或然后所述交联剂中烯键官能团与所述单体中烯键官能团发生自由基聚合反应,形成多孔聚合物层,得到所述羧酸型开管整体柱;
其中,步骤A和步骤B顺序不分先后。
2.根据权利要求1所述的羧酸型开管整体柱的制备方法,其特征在于,步骤A中,对毛细管进行预处理的方法,包括以下步骤:
A1、用NaOH溶液和HCl溶液依次处理毛细管内壁表面,使所述毛细管内壁表面硅羟基暴露;所述毛细管为石英材质;然后,
A2、用含有烯键官能团的硅烷偶联剂溶液处理所述内壁表面,其中水解后的硅烷偶联剂中的硅烷基团与毛细管内壁表面上的硅羟基发生缩合反应,使所述毛细管内壁表面引入烯键官能团。
3.根据权利要求2所述的羧酸型开管整体柱的制备方法,其特征在于,步骤A1中,NaOH溶液浓度为0.1~1.5M,HCl溶液浓度为0.1~1.5M。
4.根据权利要求2所述的羧酸型开管整体柱的制备方法,其特征在于,步骤A2中,将硅烷偶联剂溶液装入毛细管中并将毛细管的两端密封,然后将装有硅烷偶联剂溶液的毛细管置于50~70℃下反应4~14h;所述硅烷偶联剂溶液为体积分数为20%的甲醇溶液;所述偶联剂选自3-甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的羧酸型开管整体柱的制备方法,其特征在于,步骤B中,所述交联剂为聚乙二醇二甲基丙烯酸酯或者聚乙二醇二甲基丙烯酰胺中的至少一种化合物;所述单体选自甲基丙烯酸和3-丁烯酸、4-戊烯酸中的至少一种;所述引发剂选自偶氮二异丁脒盐酸盐、过硫酸铵中的一种。
6.根据权利要求1所述的羧酸型开管整体柱的制备方法,其特征在于,步骤B中,所述致孔剂包括第一致孔剂和第二致孔剂,所述第一致孔剂为水,所述第二致孔剂为硫酸铵、硫酸钠、硫酸镁、氯化镁及氯化钠的至少一种,所述第二致孔剂的摩尔浓度为0.05~1moL/L。
7.根据权利要求1所述的羧酸型开管整体柱的制备方法,其特征在于,所述单体和所述交联剂的质量比为1:10~1:2;所述单体及所述交联剂二者总质量与所述致孔剂的质量之比为1:5~15;所述单体及所述交联剂二者总质量与所述引发剂的质量之比为20~100:1。
8.根据权利要求1所述的羧酸型开管整体柱的制备方法,其特征在于,步骤C中,将所述毛细管在40~80℃下与所述预聚液作用2~24h,以使所述预聚液发生所述自由基聚合反应。
9.一种权利要求1所述的制备方法制备得到的羧酸型开管整体柱用于核苷类、酚类、碱基类、酰胺类、修饰核苷或者氯酚类化合物分离的应用。
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