[发明专利]一种去除防老剂TMQ中杂质伯胺的方法在审
申请号: | 202010782934.0 | 申请日: | 2020-08-06 |
公开(公告)号: | CN114057638A | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 付春;韦志强;高留冕 | 申请(专利权)人: | 中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司;中国石化集团南京化学工业有限公司 |
主分类号: | C07D215/06 | 分类号: | C07D215/06 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 去除 防老剂 tmq 杂质 方法 | ||
1.一种去除防老剂TMQ中伯胺杂质的方法,其特征在于:将苯胺、催化剂、丙酮进行缩聚反应得到的含伯胺的TMQ粗品在溶剂存在下与环氧化合物溶液进行反应,经蒸馏除去溶剂得到低含量伯胺的TMQ成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是向苯胺、催化剂、丙酮进行缩聚反应生成TMQ的成品中加入溶剂将固体溶解成均一的溶液,然后将含有环氧化合物的有机溶剂溶液滴加进上述溶解好的溶液中,滴加温度为20-40℃,搅拌维持0-60分钟,然后升温到25-100℃反应20-120分钟,反应完毕蒸馏除去溶剂,得到成品。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的环氧化合物为环氧乙烷、环氧丙烷或其任意组分或比例的组合物。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的溶剂为极性有机烷基醇或烷基酮类,选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮或其任意组分或比例的混合物。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述溶剂与TMQ的重量比为1:1-10,优选1:2-4。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于伯胺(以苯胺计)与环氧化合物的摩尔比为1:1-1.5,优选为1:1.05-1.2。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于环氧化合物滴加温度25-30℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于伯胺与环氧化合物反应的温度为60-65℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于伯胺与环氧化合物的反应时间50-60分钟。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的TMQ成品,其伯胺含量≤50 ppm。
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