[发明专利]一种环境友好型塑料增塑剂的制备方法在审
申请号: | 202010770384.0 | 申请日: | 2020-08-04 |
公开(公告)号: | CN111825638A | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 李俊乐 | 申请(专利权)人: | 李俊乐 |
主分类号: | C07D303/42 | 分类号: | C07D303/42;C07D301/12;C07D301/32;B01J31/38;B01J31/18;B01J27/199;B01J31/02;C08L91/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050053 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环境友好 塑料 增塑剂 制备 方法 | ||
1.一种环境友好型塑料增塑剂的制备方法,其特征在于:向反应釜中分别加入大豆油和催化剂,将其加热到40℃,随后向其中滴加30 wt%的双氧水并于10 min内滴加完毕,继续升温到60~70℃并反应3~6h后,将催化剂过滤、洗涤、干燥后循环使用,将所得混合液进行蒸馏分离后获得环氧大豆油。
2.如权利要求1所述的环境友好型塑料增塑剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂是通过如下具体步骤实现的:
(1)SnO2-ZrO2复合氧化物的制备
将四氯化锡、硝酸氧锆和CTAB分散到去离子水中并搅拌20 min使其完全溶解获得均相的混合溶液,随后向其中加入尿素并于90℃下保持12~18 h,待反应混合物冷却到室温后,将所得产物经过滤、洗涤、干燥后于550~650℃焙烧处理5~10 h得到SnO2-ZrO2复合氧化物;
(2)SO42-/SnO2-ZrO2的制备
将硫酸铵溶于去离子水中,在室温下搅拌30min,然后向其中加入SnO2-ZrO2,将所得混合物转移至旋转蒸发仪中于70℃下缓慢蒸干,然后将所得产物于600℃下焙烧6h,得到固体超强酸SO42-/SnO2-ZrO2;所得产物SO42-/SnO2-ZrO2中SO42-的含量为10~25 wt%;
离子液体前驱体 PCHP的制备
将3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠和1-丙基咪唑溶于去离子水中,将所得混合物转移至反应釜中于80~90℃反应4~8h,将所得产物进行旋蒸除去多余的溶剂,然后加入盐酸在90~110℃反应2~4h,将所得产物进行抽滤、洗涤、干燥得到离子液体前驱体,标记为 PCHP;
H4PMo11VO40的合成
将MoO3与V2O5加入到去离子水中,将所得混合物在130~160℃下回流处理6~10h;随后向其中缓慢滴加85wt%浓磷酸,并继续回流反应12~20h,待混合物冷却到室温后经旋蒸除去溶剂得到粉末固体,记为H4PMo11VO40;
(5)锆基杂多酸型离子液体与SO42-/SnO2-ZrO2的原位复合
将H4PMo11VO40、硝酸氧锆、PCHP、SO42-/SnO2-ZrO2和去离子水加入到单口烧瓶中,在室温下搅拌30min于90~120℃下回流处理4~6 h,将所得产物进行过滤、洗涤、干燥后得到SO42-/SnO2-ZrO2与锆基杂多酸型离子液体的复合催化剂;其中H4PMo11VO40、硝酸氧锆和PCHP制得Zr0.5[PCHP]2PMo11VO40、Zr0.75[PCHP]PMo11VO40、Zr0.25[PCHP]3PMo11VO40中的一种。
3.如权利要求1所述的环境友好型塑料增塑剂的制备方法,其特征在于:催化剂与大豆油的质量比为(3~8):100;大豆油与双氧水的摩尔比为1:(1.4~1.8)。
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