[发明专利]一种木质素纳米微球的制备方法

权利要求书

1.一种木质素纳米微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)取黑液样品，过滤除去其中的固体杂质后，加入蒸馏水稀释得到稀释液；

(2)搅拌条件下向稀释液中加入稀酸，调整pH值为6同时析出沉淀物，经过分离得到一级沉淀物和一级上清液；搅拌条件下向一级上清液中继续加入稀酸，调整pH值为4同时析出沉淀物，经过分离得到二级沉淀物和二级上清液；搅拌条件下向二级上清液中继续加入稀酸，调整液体pH值为2同时析出沉淀物，经过分离得到三级沉淀物和三级上清液；

(3)一级沉淀物、二级沉淀物和三级沉淀物分别经过蒸馏水洗涤、干燥后得到原料木质素，分别记为KL1、KL2、KL3；

(4)称取KL1、KL2、KL3后分别将其溶于有机溶剂中，得到的液体分别记为R1、R2、R3，搅拌条件下分别向R1、R2、R3中加入超纯水，溶液变成浑浊状的悬浮液；将上述悬浮液倒入透析袋中去除有机溶剂后，得到粒径依次减小的木质素纳米微球。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述黑液样品为制浆工艺中蒸煮段产生的黑液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述蒸馏水的体积是黑液体积的8-10倍。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)，所述稀酸为盐酸或硫酸，操作温度为20℃-25℃；所述分离采用离心机分离，离心机的转速为3000-4000r/min，离心的时间为10-20min。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述盐酸或硫酸的浓度为1-3mol/L。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述干燥的温度为50℃-70℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述有机溶剂为色谱级四氢呋喃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述KL1、KL2、KL3的质量与有机溶剂的体积比均为1：1mg/ml。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，超纯水的加入量为悬浮液质量的60-70％。