[发明专利]一种制备丙二醇甲醚的催化剂及方法

说明书

一种制备丙二醇甲醚的催化剂及方法，属于丙二醇甲醚制备技术领域。现有技术中，丙二醇甲醚制备是用环氧丙烷与甲醇催化采用釜式反应制备，存在的问题有操作步骤繁琐，产物收率低，丙二醇甲醚的选择性高而纯度低或纯度高而选择性低。本发明提供一种能够连续生产制备丙二醇甲醚的催化剂及方法。所述的催化剂主要成分包含按重量份46.3~52份的MgO，27~30.3份的Al₂O₃，17.2~26.5份的K₃PO₄，0.2~0.5份的Nb₂O₅，载体为碳化硅。所述的制备丙二醇甲醚的方法为固定床法。本发明能够实现丙二醇甲醚的工厂连续化生产，操作简单，产物纯度能稳定在99.5%左右，丙二醇伯醚选择性能达到94.5%以上。

技术领域

一种制备丙二醇甲醚的催化剂及方法，属于丙二醇甲醚制备技术领域。

背景技术

丙二醇甲醚具有醚键和羟基，广泛应用于阴极和阳极电泳漆、水性涂料漆、醇酸树脂漆中。其制备方法有多种工艺途径，其中较重要的一条工艺途径是环氧丙烷甲醇法。

现有技术中，丙二醇甲醚制备是用环氧丙烷与甲醇催化制备，普遍采用的是釜式反应。

专利CN1546227A公开了一种制备丙二醇醚的固体催化剂及制备方法和应用，采用的是反应原料与催化剂在混合反应釜中反应的手段，根据本领域内技术人员的实验经验，在稳定环境中反应平衡在产物到达一定浓度后将难以向正方向继续移动，因此可以认为其所述的方法难以到达其实施例中所述的环氧丙烷转化率99%以上，并且同时选择性到达98以上，并且其采用了催化剂离心分离的方法，在工厂化生产中工艺步骤繁琐，需要操作工序多。

专利CN1443745A公开了一种制备丙二醇醚的固体碱催化剂，其虽然丙二醇甲醚选择性最高能够达到94.9%左右，但是同时环氧丙烷的转化率仅为97%左右，势必会有一定的浪费现象。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种制备丙二醇甲醚的催化剂及方法，工艺流程简单可持续，环氧丙烷转化率高，丙二醇甲醚伯醚的选择性高。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种制备丙二醇甲醚的催化剂，其特征在于：主要成分包含按重量份46.3~52份的MgO，27~30.3份的Al₂O₃，17.2~26.5份的K₃PO₄，0.2~0.5份的Nb₂O₅，载体为碳化硅。

适量的铌有效的提高了伯醚的选择性，磷酸钾保证了在后续工艺中不会在高温下分解，同时提高丙二醇甲醚产物的纯度，合适配比的活性炭与碳化硅提高催化剂的强度不易分解或分散并且使催化剂中出现孔道提高催化效果。

一种上述制备丙二醇甲醚的催化剂的制备方法，包括以下步骤：

1）将质量浓度30~40%的硝酸镁和质量浓度30~40%的硝酸铝按硝酸镁与硝酸铝摩尔比2~3:1配成水溶液；使用了硝酸盐可以保证在催化剂后期制备过程中硝酸盐被高温分解，避免了没有催化活性的盐类含量；

2）加入以固体硝酸镁与硝酸铝总重量记，1~2%的尿素；

3）滴加20%~30%的氨水至pH为8~10，在反应釜中100~130℃老化15~25h；尿素与氨水除了可以调节pH，在挥发过程中使催化剂为多孔结构，并且不会如氢氧化钠和碳酸钠在催化剂中留下钠盐等杂质，影响催化活性；

4）所得溶液在马弗炉400~500℃焙烧6-8h，得到镁铝混合物；

5）将上述所得镁铝混合物固体研磨成粉末，与磷酸钾和草酸铌按重量份比例100~117:31~32:1混合均匀，按重量份比例6~8:1加入碳化硅和活性炭混合物，总重量为草酸铌重量份的55~60倍；

6）放入球磨机球磨1~2小时；