[发明专利]一种Forodesine的制备方法

权利要求书

1.制备式I所示化合物的方法，包括：

用金属锂试剂处理式II所示化合物，生成式III所示化合物；

使式III所示化合物与式IV所示化合物反应，生成式V所示化合物；

还原式V所示化合物，生成式VI所示化合物；

在式VI所示化合物的位置1上引入氨基保护基团R₆，生成式VII所示化合物；

用酸处理式VII所示化合物，生成式I所示化合物；

其中：

X为卤素；

R₁为氨基保护基团；

R₂为甲基或乙基；

R₃、R₄、R₅各自独立地为羟基保护基团；

R₆为氨基保护基团。

2.权利要求1所述的方法，其中所述酸为浓盐酸。

3.权利要求1所述的方法，其中在加热回流条件下用酸处理式VII所示化合物。

4.权利要求3所述的方法，其中在加热回流条件下用酸处理式VII所示化合物20～100小时。

5.权利要求4所述的方法，其中在加热回流条件下用酸处理式VII所示化合物24～96小时。

6.权利要求5所述的方法，其中在加热回流条件下用酸处理式VII所示化合物36～84小时。

7.权利要求6所述的方法，其中在加热回流条件下用酸处理式VII所示化合物48～72小时。

8.权利要求1-7任一项所述的方法，其中通过包括以下操作的方法用酸处理式VII所示化合物：

a)将式VII所示化合物溶于第一溶剂，得到含有式VII所示化合物的溶液；

b)将所述酸加入到含有式VII所示化合物的溶液中，加热回流。

9.权利要求8所述的方法，其中所述第一溶剂为四氢呋喃或甲醇。

10.权利要求9所述的方法，其中所述第一溶剂为四氢呋喃。

11.权利要求8所述的方法，该方法还包括：

i)去除第一溶剂，向所得产物中添加乙醇，析出并收集固体；

ii)可选地，纯化所得固体。

12.权利要求11所述的方法，其中纯化所得固体的方法包括：

iii)将所得固体溶于水，得到水溶液；

iv)使水溶液与阳离子交换树脂接触，用稀盐酸洗脱，收集洗脱液；

v)去除洗脱液中的溶剂，产物溶于稀盐酸，加热至40-60℃，冷却至室温；

vi)向v)中所得产物加入乙醇，室温下搅拌6-10小时，析出固体；

vii)冷却至0℃静置；

viii)收集固体。

13.权利要求12所述的方法，其特征在于以下a)至c)中任意一项或多项：

a)步骤iv)中所述稀盐酸是浓度为2-4M的盐酸；

b)步骤v)中所述稀盐酸是浓度为0.5-1.5M盐酸；

c)步骤v)中去除洗脱液中的溶剂，产物溶于稀盐酸，加热至45-55℃，冷却至室温。