[发明专利]一种二氧化钼纳米微球及其制备方法与应用

说明书

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种二氧化钼纳米微球及其制备方法与应用。本发明公开了一种二氧化钼纳米微球的制备方法，该制备方法操作简单，使用简单的水热合成法即可得到尺寸均一、分布均匀、粒径小、比表面积较大的纳米微球，具有高活性和高选择性；而且该制备方法制得的二氧化钼微球产率可高达90％。将本发明二氧化钼纳米微球应用在光催化领域，可展现出高的光催化效果。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种二氧化钼纳米微球及其制备方法与应用。

背景技术

钼的氧化物有两种主要形式，三氧化钼(MoO₃)和二氧化钼(MoO₂)。其中MoO₂属于单斜系，它催化性能良好，不溶于大多数酸。独特的化学性质使得它在传统催化领域(如烷的氧化)和电化学领域(如锂离子电池、超级电容器)均有广泛的应用。

二氧化钼作为一种比较特殊的过渡金属氧化物，由于其中Mo⁴⁺的存在，及其具有高的表面积体积比、高密度的表面不饱和原子和优良的导电性能而引起了人们的广泛关注，使得其表现出了类似1T相MoS₂的金属性，具有高的电容与很低的电阻率。由于MoO₂具有一般氧化物不具备的良好导电性，其Mo⁴⁺价带中的自由电子密度较高，不似MoO₃中Mo⁶⁺的价带电子都被周边的氧原子束缚住，这提高了MoO₂的催化活性，使得其在有机催化领域被广泛的应用。除此之外，由于MoO₂优良的导电性，载流子传递速率较高，而其晶格结构中也存在隧道状空隙，利于带电粒子的快速嵌入与穿出，且钼在地壳中的含量很高，成本低廉，使其可用于制备超级电容器和锂离子电池的阳极材料等电化学方面的应用。

目前，制备纳米结构的MoO₂的方法主要有电化学沉积法、电解沉积法、热蒸发法、磁控溅射法、化学合成法以及化学气相沉积法等，制备过程相对复杂且成本较高。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种二氧化钼纳米微球及其制备方法与应用，该二氧化钼纳米微球的水热法制备得到，制备方法简单，且制得的二氧化钼微球尺寸均一、分布均匀、粒径小、比表面积大，具有高活性和高选择性。

其具体技术方案如下：

本发明提供了一种二氧化钼纳米微球的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将钼酸盐的水溶液与酸混合，过滤得钼酸沉淀；

步骤2：将所述钼酸沉淀与强酸和还原性酸混合，进行溶剂热反应，得到二氧化钼纳米微球；

所述强酸选自硫酸、盐酸、硝酸、高氯酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸和辛酸中的一种或至少两种。

本发明中，将所述钼酸沉淀与强酸和还原性酸混合，进行溶剂热反应，使Mo⁶⁺还原为Mo⁴⁺，得到二氧化钼纳米微球。

目前二氧化钼纳米材料常见的形貌有纳米片、纳米粒子等，但是由于存在产量低、大小尺寸及分布不均匀，作为光催化剂的转化率和选择性并不高，故限制了其实际的应用。

本发明提供的二氧化钼纳米微球的制备方法操作简单，产率高，使用简单的水热合成法即可得到尺寸均一、且分布均匀的纳米微球，该纳米微球粒径小，比表面积较大。

本发明步骤1中，所述钼酸盐的水溶液由钼酸盐溶于去离子水中，进行超声分散得到，所述超声分散的时间优选为10min～60min，更优选为30min；

所述钼酸盐选自钼酸钠、钼酸铵或钼酸钾；

所述酸选自硫酸、盐酸、硝酸、高氯酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸和辛酸中的一种或至少两种；