[发明专利]一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：1)量取一定量大孔树脂，以自来水、乙醇和纯净水依次分别清洗大孔树脂；2)将清洗好的大孔树脂和蒸馏水搅拌混匀湿法上柱，用蒸馏水冲洗至柱平衡；3)上样：将黑枸杞花青素浓缩液层析柱出口排液量等于上样流速；4)水溶性杂质洗脱：上样吸附完全的层析柱以蒸馏水进行洗脱，至洗脱液无色透明；5)黑枸杞花青素洗脱液的制备：以乙醇水溶液进行洗脱，接收紫色洗脱液；6)将紫色洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，脱除溶剂；7)黑枸杞花青素干燥成粉，该方法中采用柱层析的方式，分离效果好、纯度高、溶剂用量小，解决了以往花青素纯度低的问题。

技术领域

本发明涉及一种花青素粉末的制备方法，尤其涉及一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法。

背景技术

花青素(anthocyanidins)，又称花色素，是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，水果、蔬菜、花卉中的主要呈色物质大部分与之有关。

已知花青素有20多种，食物中重要的有6种，即天竺葵色素、矢车菊色素、飞燕草色素、芍药色素、牵牛花色素和锦葵色素，自然状态的花青素都以糖苷形式存在，称为花色苷，很少有游离的花青素存在，花青素主要用于食品着色方面，也可用于染料、医药、化妆品等诸多领域。

目前黑枸杞花青素提取的方法是将果渣和酒精进行混合，果渣内的花青素就被酒精溶解，从而完成提取，这种简单的提取需要长时间的溶解，耗时长，分离的效果比较差，黑枸杞花青素提取液中花青素的含量很低，制作成花青素粉末时，花青素的纯度很低，果渣内依旧还是会存留大量的花青素，造成花青素不必要的浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，该方法中采用柱层析的方式，实现黑枸杞中花青素的分离纯化，分离效果好、纯度高、溶剂用量小，解决了以往有效成分损失量大、最终提取的花青素纯度低的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：

1)大孔树脂预处理：大孔树脂依次过20目筛和40目筛，使得大孔树脂粒径在20目至40目之间，量取大孔树脂，以自来水、乙醇和纯净水依次分别清洗大孔树脂直至清洗液不浑浊；

2)层析柱装柱：将清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:5～1:20的体积比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.9～1:0.6之间，用蒸馏水冲洗至柱平衡；

3)上样：将黑枸杞花青素浓缩液加入层析柱中进行吸附，上样流速为0.5～5BV/h，层析柱出口排液流速等于上样流速；

4)水溶性杂质洗脱：上样吸附完全的层析柱以蒸馏水或纯净水进行洗脱，洗脱流速为1～3BV/h，洗脱时间为1～3h，至洗脱液无色透明；

5)黑枸杞花青素洗脱液的制备：以乙醇水溶液进行洗脱，接收紫色洗脱液；

6)黑枸杞花青素浓缩洗脱液的制备：将步骤5)的紫色洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，脱除溶剂，旋转蒸发的水浴温度为40～70℃，旋转转速为20～100rpm，真空度为-0.07～-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素洗脱浓缩液体积为洗脱液体积的1/3～1/10；

7)黑枸杞花青素干燥成粉：将上述的黑枸杞花青素浓缩洗脱液入真空冷冻干燥机内干燥成粉。

优选的，步骤(1)中，大孔树脂为AB-8、X-5、HYA-508A等非极性或弱极性大孔树脂中的一种。

优选的，步骤(1)中，清洗大孔树脂的乙醇为体积百分含量60％以上乙醇水溶液或无水乙醇。

优选的，步骤(2)中，清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:10～1:15的料液比搅拌混匀湿法上柱，层析柱出口排液量为1:0.8～1:0.7之间。