[发明专利]一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

1)大孔树脂预处理：大孔树脂依次过20目筛和40目筛，使得大孔树脂粒径在20目至40目之间，量取大孔树脂，以自来水、乙醇和纯净水依次分别清洗大孔树脂直至清洗液不浑浊；

2)层析柱装柱：将清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:5～1:20的体积比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.9～1:0.6之间，用蒸馏水冲洗至柱平衡；

3)上样：将黑枸杞花青素浓缩液加入层析柱中进行吸附，上样流速为0.5～5BV/h，层析柱出口排液流速等于上样流速；

4)水溶性杂质洗脱：上样吸附完全的层析柱以蒸馏水或纯净水进行洗脱，洗脱流速为1～3BV/h，洗脱时间为1～3h，至洗脱液无色透明；

5)黑枸杞花青素洗脱液的制备：以乙醇水溶液进行洗脱，接收紫色洗脱液；

6)黑枸杞花青素浓缩洗脱液的制备：将步骤5)的紫色洗脱液以旋转蒸发方式浓缩，脱除溶剂，旋转蒸发的水浴温度为40～70℃，旋转转速为20～100rpm，真空度为-0.07～-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素洗脱浓缩液体积为洗脱液体积的1/3～1/10；

7)黑枸杞花青素干燥成粉：将上述的黑枸杞花青素浓缩洗脱液入真空冷冻干燥机内干燥成粉。

2.如权利要求1所述一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，大孔树脂为AB-8、X-5、HYA-508A等非极性或弱极性大孔树脂中的一种。

3.如权利要求1所述一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，清洗大孔树脂的乙醇为体积百分含量60％以上乙醇水溶液或无水乙醇。

4.如权利要求1所述一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，清洗好的大孔树脂和蒸馏水以1:10～1:15的体积比搅拌混匀湿法上柱，上柱流量：层析柱出口排液量为1:0.8～1:0.7之间。

5.如权利要求1所述一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，黑枸杞花青素浓缩液的上样流速为2～4BV/h，黑枸杞花青素浓缩液上样量为0.2～0.5BV。

6.如权利要求1所述一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，水溶性杂质洗脱：洗脱流速为2～3BV/h，洗脱时间为2～3h。

7.如权利要求1所述一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，洗脱用乙醇水溶液中乙醇的体积分数为40～95％，洗脱流速为1～3BV/h，洗脱时间为0.5～1.5h。

8.如权利要求1所述一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，洗脱用乙醇水溶液中乙醇的体积分数为50～80％，洗脱流速为2～3BV/h，洗脱时间为0.5～1h。

9.如权利要求1所述一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，旋转蒸发的水浴温度为50～60℃，旋转转速为50～80rpm，真空度为-0.08～-0.09MPa，旋转蒸发至黑枸杞花青素洗脱浓缩液体积约为洗脱液体积的1/5～1/9。

10.如权利要求1所述一种高纯度黑枸杞花青素粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中，真空冷冻干燥机温度在-80～-50℃，真空度在1～500Pa，干燥至水分含量低于1％。