[发明专利]一种二硅化铪的生产工艺有效
| 申请号： | 202010719585.8 | 申请日： | 2020-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN111777072B | 公开（公告）日： | 2022-05-20 |
| 发明（设计）人： | 张洪涛 | 申请（专利权）人： | 辽宁中色新材科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B33/06 | 分类号： | C01B33/06 |
| 代理公司： | 锦州辽西专利事务所(普通合伙) 21225 | 代理人： | 王佳佳 |
| 地址： | 121000 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二硅化铪 生产工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种二硅化铪的生产工艺，其特征是：
具体步骤是：
(1)混料
将二氧化铪粉和硅粉按照摩尔比1:(1.02-1:1.04)，所述二氧化铪粉纯度为99.9％、细度为200目，所述硅粉为325目硅粉，硅粉的纯度为99.99％，加入占二氧化铪粉和硅粉总质量1％的羧甲基纤维素作为粘结剂，放入真空球磨中充入氩气保护，球磨混料，保证10小时，混合均匀，得到混合物料；
(2)压块
将步骤(1)混完物料，按照每块600克采用三梁四柱液压机压制成圆饼状块料，压制压力为20MPa，压块尺寸为φ80mm×25mm；
(3)烧结还原
将步骤(2)压制的块料放入真空烧结炉的石英坩埚中，抽真空至1Pa，送电逐步升温进行一次烧结，整个烧结过程真空泵系统持续开启，在0℃至1000℃，功率调制30Kw，升温到1000℃，保温1小时，继续升温，功率调整到80Kw，温度升至1750℃，功率调整到50Kw，保温至真空度稳定，还原完毕，停电，降温，出炉；
(4)精整、除二氧化硅
精整，去除包覆铪表面的二氧化硅粉体，然后将精整后的块料放入真空球磨机中，充入氩气制粉，球磨至200目，获得含少量二氧化硅和单质硅的铪粉，分析所述铪粉中二氧化硅含量，根据化验结果得出二氧化硅含量，按照铪粉中二氧化硅与氢氧化钠的摩尔比1:2投入氢氧化钠加入60℃蒸馏水清洗，蒸馏水清洗次数为3次，放入烘干箱烘干，得到含硅铪粉；
(5)二硅化铪的制备
检测含硅铪粉中硅含量，并投入硅粉，投入硅粉量和二硅化铪中硅的量总和与铪粉的摩尔比为2:1，在真空球磨机中在惰性氩气保护下球磨5小时，放入真空自蔓燃炉中，抽空到1Pa，加热点火电极，调整功率为3Kw，引燃铪粉，铪粉和硅粉自蔓延化合反应，获得二硅化铪。
2.根据权利要求1所述的二硅化铪的生产工艺，其特征是：球磨时，步骤(1)和步骤(5)的球磨速度为120转/min。
3.根据权利要求1所述的二硅化铪的生产工艺，其特征是：所述二硅化铪合金化程度为100％。
4.根据权利要求1所述的二硅化铪的生产工艺，其特征是：步骤(4)烘干时，烘干温度为50℃-80℃。
5.根据权利要求1所述的二硅化铪的生产工艺，其特征是：步骤(1)球磨时，每次投料量为10kg。
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