[发明专利]微通道反应设备及无卤有机磷阻燃剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种微通道反应设备，微通道反应器“心形”结构的模块，在心形内部具有倒置的Ω形状的共混槽，共混槽具有外翻的敞口部、较窄的束颈部、较大的肺脏部。该设备用于无卤有机磷阻燃剂的制备时，将三氯氧磷和异辛醇或者乙二醇单醚分别通过计量泵进入微通道反应器的预冷模块，经预冷后的物料进入心形反应模块，并在共混槽中做短暂的逗留，反应液经过反应模块后出料。本发明的微通道反应器的，使物料在反应器内部的共混槽中混合更加充分，反应效率大大提高，反应时长减小，几乎没有副反应。

技术领域

本发明属于微通道反应器和无卤有机磷阻燃剂的制备技术。

背景技术

常见的无卤有机磷阻燃剂有下列两种：

一、磷酸三异辛酯（TOP）,分子式为C₂₄H₅₁O₄P,相对分子质量为434.62，结构式如下：

磷酸三异辛酯作为一种阻燃剂、增塑剂、萃取剂，在化工生产中被广泛地使用，其最重要的用途在于过氧化氢生产。

传统的磷酸三异辛酯，保温温度在80度左右，反应时间6-7h，原料配比3.5:1。磷酸三异辛酯制备过程中会产生大量的氯化氢气体，氯化氢会与异辛醇反应生成氯代异辛烷，会与产品磷酸三异辛酯反应生成磷酸二异辛酯和异辛醇，副反应方程式如下：

（C₈H₁₇O）₃PO+HCl=（C₈H₁₇O）₂POOH+C₈H₁₇Cl；

C₈H₁₇OH+HCl=C₈H₁₇Cl+H₂O；

（C₈H₁₇O）₃PO+H₂O=（C₈H₁₇O）₂POOH+C₈H₁₇OH。

二、磷酸三（2-丁氧乙基）酯（TBEP）,分子式为(C₆H₁₄O₂)₃PO,相对分子质量为398.47，结构式如下：

磷酸三（丁氧基乙基）酯（简称TBEP）为阻燃性增塑剂，是一种无色透明液体，其分子式C₁₈H₃₉PO₇，它主要用于聚氨酯树脂橡胶、纤维素、聚乙烯醇等的阻燃和增塑。

磷酸三（丁氧基乙基）酯制备过程中会产生大量的氯化氢气体，氯化氢会与乙二醇丁醚反应生成氯代丁氧基乙烷，氯化氢会使产品分解。反应方程式如下：

主反应：

POCl₃+C₄H₉OCH₂CH₂OH=（C₄H₉OCH₂CH₂O）POCl₂+HCl；

（C₄H₉OCH₂CH₂O）POCl₂+C₈H₁₇OH=（C₄H₉OCH₂CH₂O）₂POCl+HCl；