[发明专利]微通道反应设备及无卤有机磷阻燃剂的制备方法有效
申请号: | 202010701256.0 | 申请日: | 2020-07-20 |
公开(公告)号: | CN111889046B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 孟长春;于春红;秦欢;朱建华;殷日祥;刘谜;陈芸芸 | 申请(专利权)人: | 南通江山农药化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;C07F9/11 |
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地址: | 226017 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通道 反应 设备 有机磷 阻燃 制备 方法 | ||
1.一种制备无卤有机磷阻燃剂的微通道反应设备,所述的微通道反应设备具有串联连接的心形结构模块,每个心形结构模块具有一个凹陷部位的物料入口,一个心尖端部位的物料出口;其特征在于:
心形结构模块有一个在心形内部的共混槽;所述的共混槽为倒置的Ω形状,具有外翻的敞口部、较窄的束颈部、体积占心形结构模块5-10%的较大的肺脏部;所述的敞口部正对着物料入口,束颈部使得进出的物料的流动收到约束,肺脏部容纳物料做短暂的停留,并交叉混合初步反应;
所述的反应设备使用时,包含以下顺序的步骤:
(1)微通道反应工段:将物料三氯氧磷、异辛醇或者乙二醇单醚、催化剂四氯化钛分别通过计量泵进入预冷模块,经预冷后的物料经预冷后的物料采用“全混平推流”方式通过第一块心形结构模块的物料入口依次进入串联连接的1~5块心形结构模块,并在每个心形结构模块的共混槽中交叉混合初步反应;所述共混槽的肺脏部物流积满后,反流溢出敞口部,由敞口部的两侧流线型延伸部位导流至心形结构模块的肚囊部进一步反应,从最后一块心形结构模块的物料出口流出;
(2)后处理阶段:上述步骤(1)出料后,进行碱洗、水洗、水蒸气蒸馏、抽滤,以得到磷酸三异辛酯或者磷酸三(2-丁氧乙基)酯。
2.根据权利要求1所述的制备无卤有机磷阻燃剂的微通道反应设备,其特征在于:物料在共混槽内逗留的时间为毫秒级至秒级。
3.如权利要求1或2所述的制备无卤有机磷阻燃剂的微通道反应设备,其特征在于:上述步骤(1)中,三氯氧磷、异辛醇或者乙二醇丁醚的配比为1:2.95~3.5,三氯氧磷进料速度为10~50g/min;物料预冷后的温度为0~10℃,反应模块温度为40~70摄氏度。
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