[发明专利]一种高强度耐火材料砖及其制备方法

权利要求书

1.一种高强度耐火材料砖，其特征在于，由以下重量份的原料制成：大颗粒红柱石6~12份、小颗粒红柱石9~18份、大颗粒熔融石英15~30份、中颗粒熔融石英5~10份、小颗粒熔融石英10~20份、石墨烯片改性纳米氧化铝5~9份、负载镍的多壁碳纳米管9~14份、纳米氧化镁6~14份、纳米氧化钛3~5份、纳米氧化钒2~3份、结合剂5~9份；

所述大颗粒红柱石粒径为1~3 mm，小颗粒红柱石粒径为0.1~1 mm；所述大颗粒熔融石英粒径为1~3 mm，中颗粒熔融石英粒径为0.1~1 mm，小颗粒熔融石英粒径为400目；所述纳米氧化镁、纳米氧化钛、纳米氧化钒的粒径均为200~500 nm；

所述的高强度耐火材料砖的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）配料：将大颗粒红柱石、大颗粒熔融石英混合均匀，采用震击式球磨仪研磨后烘干，然后将3~5份结合剂A加入烘干的物料中，搅拌使物料表面湿润，得物料1；

将小颗粒红柱石、中颗粒熔融石英混合均匀，采用震击式球磨仪研磨后烘干，得物料2；

将小颗粒熔融石英、石墨烯片改性纳米氧化铝、负载镍的多壁碳纳米管混合均匀，采用震击式球磨仪研磨后烘干，得物料3；

将纳米氧化镁、纳米氧化钛、纳米氧化钒混合均匀，采用纳米研磨机研磨后烘干，然后将2~4份结合剂B加入烘干的物料中，搅拌使物料表面湿润，得物料4；

（2）铺料：将物料4在模具底部平铺一层，之后再平铺一层物料3，再平铺一层物料2，最后平铺一层物料1，接着平铺一层物料2，再平铺一层物料3，最上层平铺一层物料4；

（3）制坯：真空压制成型，制得耐火材料砖坯体；

（4）烧结：将耐火材料砖坯体在110~130 ℃烘烤4~12 h，再转入高温炉1200~1500 ℃下烧结3~5 h，烧结完成后自然冷却、切割，即得耐火材料砖。

2.根据权利要求1所述的高强度耐火材料砖，其特征在于，所述石墨烯片改性纳米氧化铝的制备方法为：在纳米氧化铝粉中加入0.25-3.0 wt%的石墨烯片，放入高频感应加热机中，1500 ℃下热处理1~2 h。

3.根据权利要求1所述的高强度耐火材料砖，其特征在于，所述负载镍的多壁碳纳米管的制备方法为：S1、取多壁碳纳米管和硫酸镍置于聚四氟乙烯内胆中，加入80wt%水合肼作为还原剂，再加适量重蒸水稀释溶液，盖上内胆盖子装入不锈钢反应釜，放入反应炉中，反应温度控制在120 ℃±2 ℃，反应8~12 h后取出，抽滤、依次用重蒸水、乙醇反复清洗，烘干后备用。

4.根据权利要求1所述的高强度耐火材料砖，其特征在于，所述结合剂包括结合剂A和结合剂B；结合剂A为聚合氯化铝、糊精、聚乙二醇中的一种或几种；结合剂B为碱性纳米硅溶胶。

5.根据权利要求1所述的高强度耐火材料砖的制备方法，其特征在于，步骤（1）中采用震击式球磨仪研磨的具体操作为：加入物料重量2倍的助磨剂，物料重量一半的研磨球，采用震击式球磨仪研磨，将研磨后的物料在60~80 ℃下烘干。

6.根据权利要求1所述的高强度耐火材料砖，其特征在于，步骤（1）中采用震击式球磨仪研磨所用的助磨剂为无水乙醇，研磨时间0.5~2 h；步骤（1）中采用纳米研磨机研磨所用的助磨剂为质量分数为40%~60%的油酸溶液，研磨时间2~4 h。

7.根据权利要求1所述的高强度耐火材料砖，其特征在于，步骤（1）中研磨后物料的烘干温度为60~80 ℃。

8.根据权利要求1所述的高强度耐火材料砖，其特征在于，步骤（3）中真空压制的真空度为0～0.01 MPa，压制的强度为60~130 MPa。