[发明专利]一种罗喹美克的制备方法有效
| 申请号： | 202010695415.0 | 申请日： | 2020-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN111732540B | 公开（公告）日： | 2020-11-13 |
| 发明（设计）人： | 杨紫冬;胡志彬 | 申请（专利权）人： | 湖南速博生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/56 | 分类号： | C07D215/56 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410205 湖南省长沙市长沙高新开*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 罗喹美克 制备 方法 | ||
1.一种罗喹美克的制备方法，其特征在于，在催化剂无水氯化钙的作用下，式Ⅱ的1,2-二氢-4-羟基-1-甲基-2-氧代喹啉-3-甲酸甲酯与式Ⅲ的N-甲基苯胺在溶剂环己烷或正庚烷中回流反应，采用装有A型分子筛渗透气化无机膜的分离器脱除反应产生的甲醇和体系中的水，反应完成后反应液在60~70℃时过滤，滤液冷却析晶过滤，滤饼干燥得到式I的罗喹美克，
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2.根据权利要求1所述的一种罗喹美克的制备方法，其特征在于，式Ⅱ的1,2-二氢-4-羟基-1-甲基-2-氧代喹啉-3-甲酸甲酯与式Ⅲ的N-甲基苯胺的摩尔比为1:1.1~1:1.3。
3.根据权利要求1所述的一种罗喹美克的制备方法，其特征在于，反应在常压下进行，回流反应温度为溶剂的回流温度。
4.根据权利要求1所述的一种罗喹美克的制备方法，其特征在于，反应所用催化剂无水氯化钙的用量为1,2-二氢-4-羟基-1-甲基-2-氧代喹啉-3-甲酸甲酯质量的4~6%。
5.根据权利要求1所述的一种罗喹美克的制备方法，其特征在于，反应液60~70℃时过滤的滤饼为催化剂，可以循环用于下批次合成。
6.根据权利要求1所述的一种罗喹美克的制备方法，其特征在于，溶剂环己烷或正庚烷的用量为1,2-二氢-4-羟基-1-甲基-2-氧代喹啉-3-甲酸甲酯质量的400~600%。
7.根据权利要求1所述的一种罗喹美克的制备方法，其特征在于，采用的装有A型分子筛渗透气化无机膜的分离器，有机蒸气中的甲醇和水可穿透膜，后经冷凝移出系统，溶剂则不能穿透膜，通过冷凝器回反应釜。
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