[发明专利]一种制备β-二酮的工艺方法在审
申请号: | 202010678468.1 | 申请日: | 2020-07-15 |
公开(公告)号: | CN113943216A | 公开(公告)日: | 2022-01-18 |
发明(设计)人: | 贺芬霞;薄宪明;李毅 | 申请(专利权)人: | 太原市小店区巨龙福利加工厂 |
主分类号: | C07C45/72 | 分类号: | C07C45/72;C07C49/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 030032 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 工艺 方法 | ||
本发明公开了一种制备β‑二酮的工艺方法,包括采取克莱森酯缩合反应方法,制备β‑二酮的的化学式为,R1COCH2COR2,(Ⅰ),R2COCH2COR2,(Ⅱ),反应原料如下,酯化物R1COOR3与酮化物R2COR4,其中R1表示氢原子、C1‑18烷基或芳烷基,R2表示为芳烷基或C1‑6烷基,R3表示为C1‑3烷基,R4表示为C1‑3烷基,且酮与酯的摩尔比为1.1‑1.5之间,且在反应过程中使用碱金属醇盐催化剂。在本发明实施过程中,能够增加产品的转化率,并能方便用户对雾化喷头进行更换。
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体为一种制备β-二酮的工艺方法。
背景技术
β-二酮是一类具有广泛用途的化合物,例如用于金属提取和聚合物稳定。β-二酮是目前最好的较易获得环保型高分子热稳定助剂;代表了有机热稳定剂的发展方向,属于新材料及应用技术范围。
以前技术:开发β-二酮时,主要是制造成本,常用的制备β-二酮方法是一种酯和一种酮的负碳离子反应,这在美国专利5015777号(Wicto公司)有介绍,但这种方法的副反应比较多。还有使用二甲基亚砜作溶剂,在低温下,在氢氧化钠和一种醇化物存在下反应;但对酯的产率比较低。低反应产率得到的反应混合物不经高效能净化,产品不能使用。大量过量的酯重复循环也是耗时耗能。
发明内容
针对上述情况,为克服现有技术的缺陷,本发明提供一种制备β-二酮的工艺方法,有效的解决了背景技术中的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种制备β-二酮的工艺方法,包括采取克莱森酯缩合反应方法,制备β-二酮的化学式为,R1COCH2COR2,(Ⅰ),R2COCH2COR2,(Ⅱ),反应原料如下,酯化物R1COOR3与酮化物R2COR4,其中R1表示氢原子、C1-18烷基或芳烷基,R2表示为芳烷基或C1-6烷基,R3表示为C1-3烷基,R4表示为C1-3烷基,且酮与酯的摩尔比为1.1-1.5之间,且在反应过程中使用碱金属醇盐催化剂。
优选的,所述酮化物R2COR4以雾滴状加入到反应中。
一种制备β-二酮的雾化结构,包括反应釜,所述反应釜内部顶端位置设置有用于输送酮化物的管道,在所述管道外可转动的套设有套筒,在套筒上可拆卸的安装有雾化喷头,且在雾化喷头位于管道的下方时,管道内的酮化物才能进入到雾化喷头内,在反应釜上开设有通孔,且在通孔内活动安装有能够封闭通孔的盖板,在所述盖板打开时,所述套筒能够转动而使雾化喷头位于管道的上方。
优选的,所述反应釜的内部顶端上固接有密封盒,所述管道穿过所述密封盒,且套筒位于所述密封盒内,在密封盒上开设有开口,所述雾化喷头通过所述开口伸到密封盒外,在密封盒内还设置有密封板,在所述套筒转动时,所述密封板滑动。
优选的,在所述反应釜的顶壁上还开设有滑槽,所述盖板位于所述滑槽内,在所述盖板上固接有第一齿条,在所述套筒上固接有第一齿轮,在所述盖板朝打开所述通孔的方向滑动时,所述第一齿条与所述第一齿轮配合,而使得套筒转动。
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