[发明专利]一种无水三(五氟苯基)硼烷的制备方法

权利要求书

1.一种无水三(五氟苯基)硼烷的制备方法，包括以下步骤：

1)中间体制备

将金属镁溶于有机溶剂中，制备得到金属镁悬浊液，之后将溴五氟苯在一定温度下滴加至金属镁悬浊液中，滴加完成后逐渐恢复至室温继续反应，反应完成后得到五氟苯基溴化镁溶液；所述有机溶剂由醚类溶剂与烃类溶剂混合而成；

2)合成

将三氯化硼溶液在一定温度下滴加至生成的五氟苯基溴化镁溶液中，滴加完成后逐渐恢复至室温，反应完成后经过滤、浓缩、真空升华得到无水三(五氟苯基)硼烷，所述无水三(五氟苯基)硼烷纯度≥99％。

2.根据权利要求1所述无水三(五氟苯基)硼烷的制备方法，其特征在于，所述醚类溶剂为呋喃、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环或甲基叔丁基醚。

3.根据权利要求1所述无水三(五氟苯基)硼烷的制备方法，其特征在于，所述烃类溶剂为甲苯、正己烷、环己烷、甲基环己烷、正庚烷中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述无水三(五氟苯基)硼烷的制备方法，其特征在于，所述烃类溶剂与醚类溶剂的体积比为0.1～10:1。

5.根据权利要求1所述无水三(五氟苯基)硼烷的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃-甲苯混合溶剂、2-甲基四氢呋喃-正庚烷混合溶剂或四氢呋喃-甲苯-正庚烷混合溶剂。

6.根据权利要求1所述无水三(五氟苯基)硼烷的制备方法，其特征在于，所述溴五氟苯的滴加速率为1～20mL/min，所述三氯化硼溶液的滴加速率为1～20mL/min。

7.根据权利要求1无水三(五氟苯基)硼烷的制备方法，其特征在于，所述滴加溴五氟苯时温度为-35～-5℃，所述滴加三氯化硼时温度为-15～-5℃。