[发明专利]一种阻燃修饰石墨烯的制备方法及其改性热塑性弹性体有效
申请号: | 202010641285.2 | 申请日: | 2020-07-06 |
公开(公告)号: | CN111892750B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 黄国波;郭海昌;王天乐;闫瑞强;张斌;孙志茵 | 申请(专利权)人: | 台州学院 |
主分类号: | C08K9/12 | 分类号: | C08K9/12;C08K9/04;C08K3/04;C08L23/16;C08L23/12;C08K13/06 |
代理公司: | 北京华际知识产权代理有限公司 11676 | 代理人: | 曹书华 |
地址: | 318000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 修饰 石墨 制备 方法 及其 改性 塑性 弹性体 | ||
1.一种阻燃修饰石墨烯的制备方法,其特征在于:该阻燃修饰石墨烯的制备方法包括如下步骤:
S1:氧化石墨烯氮掺杂反应:氧化石墨烯、1,3,5-三嗪和二甲基甲酰胺按一定质量比混合,将上述混合物转移到含聚四氟乙烯衬里的反应釜中,通氮气保护,加热至80℃-150℃,搅拌反应2-10小时,反应结束后加蒸馏水过滤,然后真空过滤干燥,得到产物氮掺杂氧化石墨烯;
S2:含磷化合物接枝反应:将氮掺杂氧化石墨烯、氯磷酸二甲酯与有机溶剂按一定质量比混合,在10℃-80℃条件下搅拌反应1-6小时,反应结束后过滤,用甲醇洗涤多次,然后在60℃下真空干燥12小时,得到产物有机磷接枝氮掺杂氧化石墨烯;
S3:镧镍负载磷-氮阻燃修饰石墨烯反应:在甲醇中加入有 机磷接枝氮掺杂氧化石墨烯、Ni(NO3)3·6H2O和La(NO3)3·6H2O,并在室温下超声分散3小时获得悬浮液,在上述悬浮液中加入2-甲基咪唑,在常温下搅拌反应12-24小时,将产物进行抽滤,并用去离子水洗涤多次去除多余的试剂,得到产物镧镍负载磷-氮阻燃修饰石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃修饰石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中的氧化石墨烯、1,3,5-三嗪和二甲基甲酰胺的质量比为1:1.0-5.0:10.0-20.0。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃修饰石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中的氮掺杂氧化石墨烯、氯磷酸二甲酯与有机溶剂的质量比为1:0.1-0.5:10.0-20.0。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃修饰石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中的有机溶剂为乙酸乙酯、乙腈、丙酮、乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃修饰石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中的有机磷接枝氮掺杂氧化石墨烯、Ni(NO3)3·6H2O与La(NO3)3·6H2O的质量比为1:3.0-10.0:2.0-5.0,Ni(NO3)3·6H2O、2-甲基咪唑与甲醇的质量比为1:2.0-5.0:150-400。
6.一种采用权利要求1所述的一种阻燃修饰石墨烯的制备方法制备的改性热塑性弹性体,其特征在于:该改性热塑性弹性体采用镧镍负载磷-氮阻燃修饰石墨烯与高分子材料通过熔融共混制得,包括如下步骤:
A1:将EPDM、PP、镧镍负载磷-氮阻燃修饰石墨烯按配方比例加入高速混合机混合均匀,出料后采用微型双锥螺杆挤出机造粒,加工温度190-200℃,制得中间体;
A2:将中间体、过氧化二异丙苯、硬脂酸锌、三烯丙基异氰脲酸酯、抗氧剂1010按比例混合均匀后在微型双锥螺杆挤出机进行动态硫化,加工温度180-200℃,制备出阻燃改性EPDM/PP热塑性弹性体复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种改性热塑性弹性体,其特征在于:所述步骤A1中的EPDM、PP、镧镍负载磷-氮阻燃修饰石墨烯的质量比为100:10-50:5-30。
8.根据权利要求6所述的一种改性热塑性弹性体,其特征在于:所述步骤A2中的中间体、过氧化二异丙苯、硬脂酸锌、三烯丙基异氰脲酸酯、抗氧剂1010的质量比为100:1-4:1-5:0.5-3:0.1-1。
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