[发明专利]一种提高硫酸软骨素钠联产胶原蛋白肽质量与收率的工艺

权利要求书

1.一种提高硫酸软骨素钠联产胶原蛋白肽质量与收率的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）脱脂：将干燥软骨破碎，得软骨粗粉，然后采用超临界/亚临界萃取软骨粗粉，得脱脂软骨粗粉；所述超临界萃取的流体为二氧化碳，所述亚临界萃取的流体为丁烷，温度为35-40℃；

（2）水解：将步骤（1）所得脱脂软骨粗粉与水混合，升温至95～105℃，保温2～3h，冷却料液至45～55℃，调pH到8.5-9.0，加入脱脂软骨质量0.3～0.9%的碱性蛋白酶，酶解2～4h，再升温至85～90 ℃，调节pH至等电点絮凝蛋白质，维持85～90 ℃搅拌0.5～1h，静置分层，料液粗滤，加沉淀1倍反渗透水搅拌再沉淀，料液粗滤，合并得粗滤液；

（3）精滤超滤：采用助滤剂做滤饼过滤，对步骤（2）所得粗滤液进行精密过滤，得精滤液，然后对精滤液进行超滤，膜截留分子量为2500～3000Da，得透过液和截留液；

（4）硫酸软骨素钠的精制：将步骤（3）所得的截留液进行再次水解、过滤、超滤、醇沉、离心和干燥，得硫酸软骨素钠；

（5）胶原蛋白肽的精制：将步骤（3）所得的透过液进行纳滤脱盐、灭菌、真空浓缩和喷雾干燥，得胶原蛋白肽。

2.根据权利要求1所述提高硫酸软骨素钠联产胶原蛋白肽质量与收率的工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述干燥软骨为干燥的牛鼻骨、牛肩胛骨、牛喉管和牛胸骨中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述提高硫酸软骨素钠联产胶原蛋白肽质量与收率的工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述水与脱脂软骨粗粉的质量比为2～8:1；优选的，所述碱性蛋白酶的为2079碱性蛋白酶。

4.根据权利要求1～3任一项所述提高硫酸软骨素钠联产胶原蛋白肽质量与收率的工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述蒸煮是在95～105℃下蒸煮2-3小时。

5.根据权利要求1～4任一项所述提高硫酸软骨素钠联产胶原蛋白肽质量与收率的工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述冷却料液至45～55℃的过程中，搅拌速度为120～150rpm；优选的，所述酶解的搅拌速度为60～90rpm；优选的，所述絮凝蛋白质过程中，搅拌速度为60～120rpm。

6.根据权利要求1～5任一项所述提高硫酸软骨素钠联产胶原蛋白肽质量与收率的工艺，其特征在于，步骤（3）中，所述超滤为多级超滤，每级超滤超滤至截留液体积为1/2～1/5，超滤后的截留液加入1倍体积的反渗透水稀释，稀释后进入下级超滤，收集每级超滤的透过液进入步骤（5）进行胶原蛋白肽精制，截留液进入步骤（4）进行硫酸软骨素钠精制。

7.根据权利要求1～6任一项所述提高硫酸软骨素钠联产胶原蛋白肽质量与收率的工艺，其特征在于，步骤（4）中，将步骤（3）获得的截留液进行水解，水解用酶为复合酶，优选胰酶；优选的，所述酶解温度为50℃，PH值8.5-9.0，时间为3小时，酶解完成后调pH至5，过滤，滤液加反渗透水1倍超滤到1/2体积后加反渗透水1倍，浓缩到1/2，截留液去醇沉。

8.根据权利要求1～7任一项所述提高硫酸软骨素钠联产胶原蛋白肽质量与收率的工艺，其特征在于，步骤（4）中，所述醇沉是二次醇沉，所述二次醇沉过程如下：一次醇沉，向超滤的滤液中加95%的食用乙醇至乙醇浓度为65%-68%，固液分离，得一次醇沉沉淀；然后加入一次醇沉沉淀3倍体积的纯化水溶解一次醇沉沉淀，加95%食用乙醇至乙醇浓度为75%进行二次醇沉，固液分离，得二次醇沉沉淀；优选的，所述二次醇沉后还采用95%的食用乙醇对二次醇沉沉淀进行洗涤脱水。

9.根据权利要求1～8任一项所述提高硫酸软骨素钠联产胶原蛋白肽质量与收率的工艺，其特征在于，步骤（5）中，所述纳滤的截留分子量为150Da，温度50℃，最终料液电导率小于3us/cm。

10.根据权利要求1～8任一项所述提高硫酸软骨素钠联产胶原蛋白肽质量与收率的工艺，其特征在于，步骤（5）中，所述真空浓缩为带灭菌器的双效降膜浓缩，二效温度为50℃，一效温度为60℃；灭菌器温度80℃时间15分钟；收膏比重为1.15-1.2；优选的，喷雾干燥为压力式喷雾干燥，进风温度160℃，出风温度85℃。