[发明专利]一种首荟通便胶囊质量检测方法

说明书

本发明属于中药制剂分析领域，具体公开了一种首荟通便胶囊质量检测方法，包括以薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中何首乌；基于高效液相色谱技术，采用一标多测的分析方法，以2，3，5，4’‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑β‑D‑葡萄糖苷为内参物，测定首荟通便胶囊中2，3，5，4’‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑β‑D‑葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷、芦荟苷A、芦荟苷B、芦荟大黄素和大黄酚的含量。本发明质量检测方法操作简单方便、稳定可靠、专属性强、重现性好，能全面有效地控制首荟通便胶囊的质量，有利于稳定产品质量，确保临床用药安全、有效，从而更好地满足医疗和市场的需要。

技术领域

本发明涉及首荟通便胶囊的质量检测方法，属于中药制剂分析领域。

背景技术

中国发明专利CN100453105C公开了一种首荟通便胶囊，由何首乌、芦荟、决明子、枸杞子、阿胶、人参、白术、枳实制成，具有处方、工艺、质量标准和用途等核心技术的自主知识产权，于2015年5月6日获得生产批件(国药准字Z20150041)和新药证书(国药证字Z20150005)，现已成功上市，商品名为首荟通便胶囊临床上主要用于功能性便秘的治疗，具有润肠通便、泻浊排毒、补血润燥、补气健脾的功效，尤其对毒邪内蕴、阴液亏虚所致的便秘具有良好的润肠通便治疗作用，可全面改善胃肠功能，疗效确切，起效快，无毒副反应，并具有排毒养颜、减肥降脂的功效，尤其适合老年人和体质虚弱者服用。

中国专利CN106124685A公开了一种首荟通便胶囊现行质量检测方法，以薄层色谱法鉴别制剂中人参、枳实、芦荟、阿胶，同时采用HPLC测定制剂中何首乌的2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、枳实的柚皮苷含量。该方法应用HPLC法测定两类成分含量，使用不同浓度的甲醇溶液提取，并采用两种洗脱梯度在双波长下测定；中国专利CN109613166A公开了一种新的首荟通便胶囊质量检测方法，以薄层色谱法鉴别制剂中决明子、枸杞子和白术，同时采用HPLC法测定首荟通便胶囊中的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷和芦荟苷4种活性成分的含量。该方法由于操作繁琐，不能实现首荟通便胶囊多种活性成分含量的同时测定，并且未进行最佳供试品溶液制备条件进行筛选。

中药化学成分数量众多，且各成分之间具有协同作用，在研究其有效性时，单一成分含量无法全面反映中药产品质量，多指标的质量评价模式更符合中药多成分、多功效的特点。现有的多指标含量测定要求种类繁多的对照品，但对照品的紧缺和检测费的高昂，制约了多指标质量评价模式的推广与应用，因此解决对照品的瓶颈问题成为实施中药多指标质量评价的关键。一测多评法是利用中药有效成分之间的内在函数和比例关系，通过测定一个成分(对照品易于得到)而实现多个成分(对照品难以得到或供应)的同步测定，是适合中药特点的多指标质量评价模式。

发明内容

针对现有首荟通便胶囊质量检测方法的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种首荟通便胶囊质量检测新方法。在中国专利CN106124685A、中国专利CN109613166A首荟通便胶囊质量检测方法的基础上，增加了处方中原料药材何首乌的薄层鉴别，从而在结合现有技术的条件下可实现制剂中8味原料药材全覆盖定性鉴别，完善了首荟通便胶囊的薄层鉴别体系，达到全组分联合控制的目的；同时，对检测方法进行优化升级，建立适用于首荟通便胶囊质量评价的一标多测方法，可缓解对照品的紧缺和检测费的高昂的问题，节约了耗材，提高了检测效率，节省了人工成本。

本发明一种首荟通便胶囊质量检测方法，该方法以薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中何首乌，采用一标多测的分析方法，以2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为内参物，以HPLC测定首荟通便胶囊中2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷、芦荟苷A、芦荟苷B、芦荟大黄素和大黄酚的含量。

所述薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中何首乌乌是以氯仿-甲醇混合溶液为第一次展开剂，以二氯甲烷-甲醇-乙酸-水混合溶液为第二次展开剂；