[发明专利]大气环境中不规则固体材料表面元素分布的无损分析方法

说明书

本发明涉及一种大气环境中不规则固体材料表面元素分布的无损分析方法，包括如下步骤：将样品固定，检测样品的位置和表面特征并生成样品立体几何模型；根据样品的立体几何模型选择待测样品所需分析的空间范围或模型的表面区域；设置测量参数、检测装置的运行轨迹和检测位点和可达微米级的X射线聚焦的光斑直径；根据设定的运行轨迹上的每个分析点的元素特征谱线，给出选定所需了解的元素的含量，并根据所测面或整个固体样品表面上每个点的元素含量获得该样品所测表面、待测区域或完整样品表面的元素含量的表面空间分布特征。本发明的分析方法，能够达到无损分析的效果，无需对样品抽真空即可进行检测，适用于多种环境下固体材料的表面元素分析。

技术领域

本发明涉及固体材料的无损化学成分自动分析技术领域，尤其涉及一种大气环境中不规则固体材料表面元素分布的无损分析方法。

背景技术

固体材料表面的化学成分及其分布特征分析对于了解这些材料的来源、特征、结构及历史具有重要意义(Kempson等，2006；冯彩霞等，2007；张勇等,2014)。

现有的分析装备通常要求将待测样品进行预处理，包括打磨抛光或酸碱处理(McGuire等，2001；王憨鹰等，2011；闫鹏涛等，2013)，这种破坏性的处理方式不适用于贵重材料的检测要求，同时预处理过程会造成对检测结果的干扰。常规的X射线荧光固体材料表面分析方法是将待测样品切成小块并处理成平面，放入分析设备专用的样品仓内(吉昂等，2005；杨永兴等，2013；张文诚等，2019)，检测后获得样品表面元素分布特征。由于分析设备和样品仓的空间限制，这种方法难以处理大型材料及大型工件结构，因为切割大型材料会破坏样品的完整性(李恒等，2009；Leo等，2016)。对于需要测定三维表面元素组成特征的样品，则更难处理。现有的非破坏性分析通常只能对微小样品的均匀表面进行小区域扫描或单点分析(如电子显微镜及其能谱分析)，而高能粒子荧光能谱设备只能对较大面积的平面样品或球面样品进行无损元素分析，对于具有不规则表面的大型构件(如造船或造桥的重要工件)则不适用，严重阻碍了生产和建设科研的发展。

微束X射线荧光扫描是近年来发展的新兴技术(Anjos等，2004；李坊佐等，2015；Germinario等，2016)，其分析面积相对于电镜扫描能谱分析有大幅度提高，但仍停留在若干平方厘米的检测层级，检测过程必须在小型样品仓内进行。且常用设备不能调整X射线光斑大小，只能进行固定分辨率的检测，因此不能满足超出仪器预设分辨率之外的检测需求，若需对大型样品进行微米级的扫描，则需要数月或数年时间。

同时，样品表面的漫反射以及非法线方向的检测会带来很大的误差(吉昂等，2005)。

上文中提到的参考文献具体如下(按作者姓名首字母顺序排列)：

Anjos,M.J.,Barroso,R.C.,Perez,C.A.,Braz,D.,Moreira,S.,Dias,K.R.H.C.and Lopes,R.T.,2004.Elemental mapping of teeth usingμSRXRF.NuclearInstruments and Methods in Physics Research Section B:Beam Interactions withMaterials and Atoms,213,pp.569-573.

Germinario,L.,Cossio,R.,Maritan,L.,Borghi,A.and Mazzoli,C.,2016.Textural and mineralogical analysis of volcanic rocks byμ-XRFmapping.Microscopy and Microanalysis,22(3),pp.690-697.