[发明专利]非破坏性立体化石及文物表面化学元素分布特征分析方法

说明书

本发明涉及一种非破坏性立体化石及文物表面化学元素分布特征分析方法，包括如下步骤：将样品固定，检测样品的位置和表面特征并生成样品立体几何模型；根据样品的立体几何模型选择待测样品所需分析的空间范围或模型的表面区域；设置测量参数、探测设备的运行轨迹和检测位点和可达微米级的X射线聚焦的光斑直径；根据设定的运行轨迹上的每个分析点的元素特征谱线，给出选定所需了解的元素的含量，并根据所测面或整个固体样品表面上每个点的元素含量获得该样品所测表面、待测区域，或完整样品表面的元素含量的表面空间分布特征。本发明的分析方法能够实现对化石和文物(如猿人头骨，花瓶或立体文物)表面元素进行非破坏性自动分析的目标。

技术领域

本发明涉及化石和文物的非破坏性化学成分自动分析技术领域，尤其涉及一种非破坏性立体化石及文物表面化学元素分布特征分析方法。

背景技术

文物和化石表面的化学成分及其分布特征分析对于了解这些材料的来源、特征、结构及历史(李俊锋，万晓霞,2018)，以及对文物的复原和修复(熊樱菲等2010；李涛,2010)、生物演化以及古代地球环境研究(李酉兴，2000；李涛等，2008；Dumont等,2009)具有重要意义，有研究者甚至可以根据油画不同位置和层面颜料的使用顺序，探索作者的艺术思想和创作过程(De Meyer等，2019)。

现有的分析装备通常要求将待测样品研磨成固体粉末并作压片处理，这种破坏性的处理方式无法达到文物或化石等要求保存完好样品的检测要求。常规的样品非破坏分析是将待测样品处理成平面，放入分析设备专用的样品仓内(吉昂等，2005；冯彩霞等，2007；张文诚等，2019)，由于分析设备和样品仓的空间限制，这种方法难以处理大型样品如恐龙化石。对于需要测定三维表面元素组成特征的样品，如文物陶罐或猿人头骨等(Buddhachat等.,2016；Nganvongpanit等.,2017)，则更难处理。现有的非破坏性分析通常只能对微小样品的均匀表面进行小区域扫描或单点分析(如电子显微镜及其能谱分析)，而高能粒子荧光能谱设备只能对较大面积的平面样品或球面样品进行无损元素分析，对于具有不规则表面的大型文物和大型化石(如数吨重的恐龙骨骼化石)则不适用，严重阻碍了科研的发展和对早期文明的探索等。

微束X射线荧光扫描是近年来发展的新兴技术(程琳等，2011；Church等,2016；Manukyan等，2016；Hampai等，2017)，可在小型样品仓内对平面化石或小陶瓷片进行扫描检测。其分析面积相对于电镜扫描能谱分析有大幅提高，但受限于微小面积的检测设定，依然无法达到检测大面积样品的要求。且现有常用设备只能进行固定分辨率的检测，不能对X射线光斑大小进行调整，因此若有超出仪器预设分辨率之外的检测需求，则不能满足，即对大型化石或文物进行微米级扫描时，需要耗费数月或数年时间。

目前德国的Bruker Nano公司开发出一种三轴运动XRF分析仪(Alfeld等，2013；Vandivere等，2019)，可以对平面样品的化学元素表面特征进行分析(Bergmann等，2012)，但对于不规则样品的化学元素组成特征则无法分析或误差极大，更无法处理粗糙样品表面漫反射所造成的巨大分析误差(吉昂等，2005；Beckhoff等，2007)。

上文中提到的参考文献具体如下(按作者姓名首字母顺序排列)：

Alfeld,M.,Pedroso,J.V.,van Eikema Hommes,M.,Van der Snickt,G.,Tauber,G.,Blaas,J.,Haschke,M.,Erler,K.,Dik,J.and Janssens,K.,2013.A mobileinstrument for in situ scanning macro-XRF investigation of historicalpaintings.Journal of Analytical Atomic Spectrometry,28(5),pp.760-767.