[发明专利]氨基酸丙烯酯盐酸盐及其制备工艺有效
| 申请号： | 202010622291.3 | 申请日： | 2020-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN111620805B | 公开（公告）日： | 2021-08-24 |
| 发明（设计）人： | 吴法浩;李钢;高仰哲;王志航 | 申请（专利权）人： | 南京红杉生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/20 | 分类号： | C07D209/20 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 陈秋梦 |
| 地址： | 210046 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基酸 丙烯 盐酸 及其 制备 工艺 | ||
本发明涉及化学合成技术领域，具体而言，涉及氨基酸丙烯酯盐酸盐及其制备工艺。一种氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备步骤包括：对氯化亚砜、氨基酸和烯丙醇酯化反应后形成的反应体系进行萃取，而后再对萃取形成的有机层进行结晶。该制备工艺对反应结束后的后处理过程进行改进，能够显著去除反应结束后的反应体系中未反应完全的原料，提升了产物的收率和纯度。
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，具体而言，涉及氨基酸丙烯酯盐酸盐及其制备工艺。
背景技术
氨基酸烯丙酯盐酸盐是氨基酸类衍生物中的一种，其具有较广泛的用途，而现有技术中有利用酯化反应形成氨基酸烯丙酯盐酸盐，特别是利用氯化亚砜进行酯化，但是氯化亚砜进行酯化形成氨基酸烯丙酯盐酸盐时，有杂质残留，现有技术中反应结束后的后处理一般是浓缩后直接结晶，该后处理不能有效去除杂质，使得形成的终产物中仍然含有大量杂质。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供氨基酸丙烯酯盐酸盐及其制备工艺。本发明提供的制备工艺对反应结束后的后处理过程进行改进，能够显著去除反应结束后的反应体系中未反应完全的原料，提升了产物的收率和纯度。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明实施例提供一种氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺，制备步骤包括：对氯化亚砜、氨基酸和烯丙醇酯化反应后形成的反应体系进行萃取，而后再对萃取形成的有机层进行结晶。
在可选的实施方式中，所述氨基酸包括天然氨基酸；
优选地，所述氨基酸包括色氨酸；
更优选地，所述氨基酸为L-色氨酸。
在可选的实施方式中，所述氨基酸与所述氯化亚砜的摩尔比为1：1.8-2；
优选地，所述氨基酸与所述烯丙醇的摩尔比为1：17.58-21.10。
在可选的实施方式中，进行酯化反应的步骤包括：在温度不超过10℃的条件下，将所述氨基酸、所述烯丙醇和所述氯化亚砜混合，而后将温度升至60-80℃反应12-15小时；
优选地，进行酯化反应的步骤包括：将所述氨基酸和所述烯丙醇混合，而后降温至-5℃至5℃，接着，滴加所述氯化亚砜，且加入所述氯化亚砜的过程中温度不超过10℃，混合后将温度升至60-80℃反应12-15小时。
在可选的实施方式中，制备步骤包括：在进行萃取前，对反应体系进行浓缩；
优选地，浓缩至恒重。
在可选的实施方式中，萃取采用的萃取剂包括碱性盐和酯类物质；
优选地，碱性盐包括碳酸盐和碳酸氢盐；
优选地，碳酸盐为碳酸钠，碳酸氢盐为碳酸氢盐；
优选地，酯类物质包括乙酸乙酯；
优选地，所述萃取剂的制备包括：利用碱性盐形成碱性盐水溶液；而后将所述碱性盐水溶液与所述酯类物质混合；
优选地，所述碱性盐水溶液的质量浓度为10-20％；
优选地，所述氨基酸和所述碱性盐的摩尔比为1:2.02-2.89；
优选地，所述氨基酸和所述酯类物质的摩尔比为1:16.22-23.18。
在可选的实施方式中，制备步骤包括：在结晶前，对所述有机层进行干燥；
优选地，干燥的步骤包括：将干燥剂与所述有机层混合，静置；
优选地，所述干燥剂包括无水硫酸钠；
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