[发明专利]氨基酸丙烯酯盐酸盐及其制备工艺有效
申请号: | 202010622291.3 | 申请日: | 2020-06-30 |
公开(公告)号: | CN111620805B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 吴法浩;李钢;高仰哲;王志航 | 申请(专利权)人: | 南京红杉生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D209/20 | 分类号: | C07D209/20 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 陈秋梦 |
地址: | 210046 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基酸 丙烯 盐酸 及其 制备 工艺 | ||
1.一种氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺,其特征在于,制备步骤包括:对氯化亚砜、氨基酸和烯丙醇酯化反应后形成的反应体系进行萃取,而后再对萃取形成的有机层进行结晶;其中,进行酯化反应的步骤包括:在温度不超过10℃的条件下,将所述氨基酸、所述烯丙醇和所述氯化亚砜混合,而后将温度升至60-80℃反应12-15小时;
氨基酸为色氨酸;萃取采用的萃取剂为碱性盐和酯类物质;所述氨基酸和所述碱性盐的摩尔比为1:2.02-2.89;所述氨基酸和所述酯类物质的摩尔比为1:16.22-23.18;碱性盐为碳酸盐和碳酸氢盐;酯类物质为乙酸乙酯;
结晶的步骤包括:利用酸-酯类混合物调节干燥后的有机层的pH至1-2,而后析出晶体。
2.根据权利要求1所述的氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺,其特征在于,所述氨基酸为L-色氨酸。
3.根据权利要求1所述的氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺,其特征在于,所述氨基酸与所述氯化亚砜的摩尔比为1:1.8-2;所述氨基酸与所述烯丙醇的摩尔比为1:17.58-21.10。
4.根据权利要求1所述的氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺,其特征在于,进行酯化反应的步骤包括:将所述氨基酸和所述烯丙醇混合,而后降温至-5℃至5℃,接着,滴加所述氯化亚砜,且加入所述氯化亚砜的过程中温度不超过10℃,混合后将温度升至60-80℃反应12-15小时。
5.根据权利要求1-4任一项所述的氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺,其特征在于,制备步骤包括:在进行萃取前,对反应体系进行浓缩;其中,浓缩至恒重。
6.根据权利要求1所述的氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺,其特征在于,碳酸盐为碳酸钠,碳酸氢盐为碳酸氢盐。
7.根据权利要求1所述的氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺,其特征在于,所述萃取剂的制备包括:利用碱性盐形成碱性盐水溶液;而后将所述碱性盐水溶液与所述酯类物质混合;其中,所述碱性盐水溶液的质量浓度为10-20%。
8.根据权利要求1所述的氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺,其特征在于,制备步骤包括:在结晶前,对所述有机层进行干燥。
9.根据权利要求8所述的氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺,其特征在于,干燥的步骤包括:将干燥剂与所述有机层混合,静置;其中,所述干燥剂包括无水硫酸钠。
10.根据权利要求1所述的氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺,其特征在于,制备步骤包括:结晶后对晶体进行洗涤和干燥;其中,对晶体进行干燥的条件为:干燥温度为45-65℃。
11.根据权利要求1所述的氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺,其特征在于,酸-酯类混合物为HCl/乙酸乙酯。
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