[发明专利]一种碳/钛酸锂复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202010615368.4 | 申请日: | 2020-06-30 |
公开(公告)号: | CN111725492B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 徐刚;陶传英;刘晓涵;陈大瑾;陈同舟;韩高荣 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/583;H01M10/0525 |
代理公司: | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 朱朦琪 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钛酸锂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳/钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1:将碳源与去离子水混合,经水热反应得到碳球;
所述碳源选自葡萄糖、果糖、蔗糖中的至少一种;
步骤2:将步骤1制备的碳球与锂源、钛源与无水乙醇混合,经溶剂热反应制备得到中间产物;
步骤3:将步骤2制备的中间产物进行煅烧处理得到所述的碳/钛酸锂复合材料;
所述碳/钛酸锂复合材料具有核壳结构,以碳球为核,以钛酸锂为壳;
所述碳球的直径为100~500nm;
所述钛酸锂壳层厚度为60~70nm,由直径为30~40nm的钛酸锂一次纳米颗粒组装而成;
所述钛酸锂为Li4Ti5O12。
2.根据权利要求1所述的碳/钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中:
所述去离子水中,碳源的浓度为0.10~0.13g/mL;
所述水热反应的温度为170~190℃,时间为5~7h。
3.根据权利要求1所述的碳/钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中:
所述锂源选自醋酸锂、氢氧化锂;
所述钛源选自钛酸四丁酯;
所述碳球、锂源与钛源的质量比为1:2.5~3:3.3~4.5;
所述无水乙醇中,钛源的浓度为0.01~0.05g/mL。
4.根据权利要求1所述的碳/钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中:
所述溶剂热反应的温度为160~180℃,时间为12~32h。
5.根据权利要求1所述的碳/钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3中:
所述煅烧处理在惰性气氛下进行;
所述煅烧处理的温度为500~1000℃,时间为5~10h。
6.根据权利要求1所述的碳/钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3中:
所述煅烧处理的温度为600~700℃;
所述煅烧处理中,升温速率为5~15℃/min。
7.根据权利要求1~6任一权利要求所述的碳/钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于:
步骤1中,所述碳源选自葡萄糖;所述去离子水中,碳源的浓度为0.114g/mL;所述水热反应的温度为180℃、时间为6h;
步骤2中,所述碳球、锂源与钛源的质量比为1:3:4,无水乙醇中,钛源的浓度为0.04g/mL;所述溶剂热反应温度为180℃、时间为12~16h;
步骤3中,所述煅烧处理的温度为700℃、时间为6h,升温速率为8~10℃/min。
8.根据权利要求7所述的碳/钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于:
步骤2中,所述溶剂热反应温度为180℃、时间为16h;
步骤3中,所述煅烧处理,升温速率为10℃/min。
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