[发明专利]一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法有效

专利信息
申请号: 202010594080.3 申请日: 2020-06-24
公开(公告)号: CN112577991B 公开(公告)日: 2023-03-14
发明(设计)人: 孙始财;谷林霖;孙元江;高源;郝玉超;李艳敏 申请(专利权)人: 山东科技大学
主分类号: G01N25/20 分类号: G01N25/20;G01N25/18
代理公司: 青岛智地领创专利代理有限公司 37252 代理人: 陈海滨
地址: 266590 山东省青*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 水合物 导热 系数 原位 保真 测量 装置 方法
【说明书】:

本发明提供了一种天然气水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法,该装置主要由样品合成、导热系数测量和液压传动构成。样品通过压实顶板和中间隔板进行压制,隔板运动由液压系统控制。导热系数测量采用基于瞬变平面热源法的HotDisk单面测量技术,探头固定在釜内标准件上。温度探针用于监测样品合成及测量过程温度变化。测量时釜内压力可以通过进气压力和背压阀进行调节。本发明专利可用于实验室制备样品或自然界水合物采样的非原位测量,能够保证制样、转样过程中压力和温度的稳定,完全避免了水合物分解,且无需拆装即可完成。相比其他非原位测量方法,本方法更加精确易操作,提高了测量精度。

技术领域

本发明涉及一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法,其装置主要包括样品合成、导热系数测量和液压传动三部分,在合成水合物样品后通过压样螺栓推动水合物样品在反应釜内移动并与测量探头和标准件紧贴,从而实现水合物的非原位保压保真测量,由于其测量过程不涉及压力的变化,从而有效的降低了水合物的分解,大大提高了测量精度。

背景技术

水合物合成通常需要高压低温的环境,实验室在测量其导热系数时通常采用原位测量的方法,即合成水合物后直接进行测量。通过此方法测量水合物的导热系数无法满足实际开采过程中的测量要求,而实验室的非原位测量通常需要将反应釜泄压,虽然可以满足温度的条件,但是压力条件无法满足,随着压力的消失,水合物会产生很大程度的分解,由此产生的误差无法消除。天然开采的水合物样品由于形状不规则,而在使用基于瞬变平面热源法发展而来的Hotdisk热常数分析仪测量水合物样品热物性时,要求样品密实规则且表面平整。实验证实,由于甲烷气体在纯水中的溶解度低、诱导时间长,即使在天然海沙中也难以用纯水与甲烷气体反应生成高转化率的甲烷水合物。研究证明表面活性剂可以有效的降低水合物生成的诱导时间和提高合成速率。然而,水合物样品合成后,表面活性剂将作为杂质继续存在于水合物样品中,因此会影响水合物样品导热系数的测量。利用冰粉合成水合物的理论转化率可达到近100%。因此,采用冰粉合成甲烷水合物为最佳。本发明提供的天然气水合物非原位保压保真测量装置既可通过利用冰粉合成甲烷水合物后进行非原位测量,也可对实地开采的不规则天然气水合物样品直接进行非原位测量,通过反应釜内的压实顶板可将水合物样品压制成规则形状,以满足Hotdisk探头的测量要求,而在整个压实转样及测量过程中其压力一直保持稳定,这就完全避免了水合物的分解,大大提高了测量精度,且满足了实地开采测量的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法。

其技术解决方案是:一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置,其特征在于:包括合成、测量和液压传动三部分,反应釜的釜体材质为不锈钢,其耐压极限为20MPa。所述的样品合成部分为反应釜的左半部分,反应釜内部安装套筒和压实顶板,最左侧是左端盖。套筒为两端开口的圆柱形不锈钢材质,其外径略小于反应釜的内径,可在反应釜内轴向移动;压实顶板为圆柱形实心不锈钢材质,其直径略小于套筒的内径,可在反应釜内轴向移动;左端盖为圆柱形不锈钢材质,边缘有六个圆柱形通孔,中间有三个较大的圆柱形带螺纹通孔,反应釜釜体也有与左端盖相对应的六个通孔。所述的液压传动部分分为反应釜内部分和反应釜外部分。液压传动的反应釜内部分有隔板,且用于存放隔板位置的反应釜内外径比其他部分反应釜内外径稍大,隔板通过连杆与上方的活塞连接,活塞通过连杆带动隔板上下移动进出反应釜;液压传动的反应釜外部分为手动加压泵和管道,通过手动加压泵和阀门的开启来控制液压油进出活塞空间。所述的导热系数测量部分为反应釜的右半部分,反应釜内部包含带压实水合物样品的套筒、Hotdisk测量探头、已知导热系数的标准件以及上方的上端盖,上端盖通过螺栓与反应釜连接。

优选的,合成部分的左端盖通过边缘六个带螺母的螺栓与反应釜连接,连接部分之间带有密封圈;左端盖中间有三个带螺纹的孔,通过与其配套的不带螺母的压样螺栓旋入,推动压实顶板轴向移动。

优选的,所述的隔板材质为实心不锈钢,其直径大于其他部分反应釜的内径,且隔板只能在隔板移动的空间内径向移动,不能轴向移动。

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