[发明专利]一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法

权利要求书

1.一种天然气水合物导热系数非原位保压保真测量方法，其特征在于，采用一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置，所述装置包括样品合成、导热系数测量和液压传动三部分，反应釜的釜体材质为不锈钢，其耐压极限为20MPa；所述的样品合成部分为反应釜的左半部分，反应釜内部安装套筒和压实顶板，最左侧是左端盖，套筒为两端开口的圆柱形不锈钢材质，其外径略小于反应釜的内径，可在反应釜内轴向移动；压实顶板为圆柱形实心不锈钢材质，其直径略小于套筒的内径，可在反应釜内轴向移动；左端盖为圆柱形不锈钢材质，边缘有六个圆柱形通孔，中间有三个较大的圆柱形带螺纹通孔，反应釜釜体也有与左端盖相对应的六个通孔，左端盖中间焊接一根带有刻度的不锈钢标尺杆，用以控制压样螺栓压实程度；所述的液压传动部分分为反应釜内部分和反应釜外部分，液压传动的反应釜内部分有隔板，且用于存放隔板位置的反应釜内外径比其他部分反应釜内外径稍大，隔板通过连杆与上方的活塞连接，活塞通过连杆带动隔板上下移动进出反应釜；液压传动的反应釜外部分为手动加压泵和管道，通过手动加压泵和阀门的开启来控制液压油进出活塞空间；所述的导热系数测量部分为反应釜的右半部分，反应釜内部包含带压实水合物样品的套筒、Hotdisk测量探头、已知导热系数的标准件以及上方的上端盖，上端盖边缘有六个通孔，通过带螺母的螺栓和垫圈与反应釜釜体连接；标准件表面带有凹槽，用以放置温度探针，以保证标准件表面平整；

所述装置的活塞移动的空间上下皆通过管道和阀门与外部的手动加压泵连接，手动加压泵接一个压力表，用于控制手动加压的压力；

所述装置的带压实的水合物样品的套筒是拧紧压样螺栓将套筒推动而来；当拧紧压样螺栓直到无法继续拧紧时，此时样品与测量探头和标准件紧贴；

所述装置的Hotdisk测量探头固定在反应釜内壁，连接其的电线穿过上端盖连接电脑，且在穿过上端盖的部分有耐高压膨胀泡沫，保证反应釜内部压力稳定；

在样品合成及导热系数测量两个部分的反应釜外侧分别安装一个温度探针，温度探针接数据采集仪并连接到电脑，用 于监测合成水合物样品和测量水合物样品时的温度变化；

在样品合成部分和导热系数测量部分的反应釜釜体外侧分别安装有充气孔和背压阀，充气孔一侧接压力传感器，另一侧接气瓶用于通入甲烷气体；背压阀用于控制反应釜内的压力使其满足要求；

具体测量步骤如下：

第一步：利用手动加压泵使反应釜内的隔板径向移动离开反应釜内部，然后在反应釜内部最右侧安装好已知导热系数的标准件，同时固定好测量探头，使其与标准件紧贴，装好上端盖并拧紧紧固螺栓，利用手动加压泵使反应釜内的隔板径向移动进入反应釜内部；

第二步：将反应釜顺时针旋转90°，使其轴向竖直放置，将制备好的超细冰粉加入到套筒内部，由于样品需要压实，冰粉加入的量为套筒体积的1.5倍，放好压实顶板；

第三步：安装好左端盖和紧固螺栓并拧紧，将压样螺栓旋入；将气瓶连接好充气孔，并安装好两个温度探针和测量仪器；

第四步：将反应釜置于恒温空气浴中，降温至253K，打开气瓶阀门，使甲烷气体缓慢进入到反应釜中，同时逐步升温至275K，升温完成后采用263K～275K温度震荡的方法来提高水合物的转化率，温度震荡3轮，震荡完成后在275K温度下老化48h，得到纯甲烷水合物样品，降温至253K；

第五步：持续拧紧压样螺栓，利用其推动压实顶板来压实水合物样品，压实完成后利用手动加压泵使反应釜内的隔板径向移动离开反应釜内部，继续拧紧压样螺栓使其推动压实顶板和水合物样品向右移动，直到水合物样品与探头紧贴，此时标准件与甲烷水合物一起紧贴测量探头；

第六步：调节空气浴逐步升高温度，升温幅度为2K，每次升温后需要等待1小时稳定温度场，利用Hot Disk热常数分析仪的单面测量法对每个温度点测量3次温度和导热系数值，每次测量等待15分钟稳定温度场，最后分别取平均温度和平均导热系数作为该温度下的导热系数值。

2.根据权利要求1所述的一种天然气水合物导热系数非原位保压保真测量方法，其特征在于：装置合成部分的左端盖通过边缘六个带螺母的螺栓与反应釜连接，连接部分之间带有密封圈；左端盖中间有三个带螺纹的孔，通过与其配套的三个不带螺母的压样螺栓旋入，推动压实顶板轴向移动。