[发明专利]一种多刺激响应型瞬时强光防护复合薄膜及其制备方法有效
申请号: | 202010589832.7 | 申请日: | 2020-06-24 |
公开(公告)号: | CN111690905B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 张智博;徐梁格;夏菲;杨磊;张锐聪;闵萍萍;高岗;朱嘉琦 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C23C14/35 | 分类号: | C23C14/35;C23C14/08;C23C14/12 |
代理公司: | 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 刺激 响应 瞬时 强光 防护 复合 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种多刺激响应型瞬时强光防护复合薄膜,其特征在于它由两侧表层及电致变色夹层组成;所述的两侧表层由外至内依次为衬底、热致变色层及透明导电层;所述的电致变色夹层由两侧的液晶分子取向层和中间的聚合物稳定液晶膜层组成;
所述的热致变色层为二氧化钒薄膜,厚度为0.1μm~50μm;
所述的透明导电层的厚度为0.1μm~100μm,平均电子浓度不高于1×1020cm-3;
所述的液晶分子取向层具体为聚酰亚胺旋涂并热固化于透明导电膜层上,厚度为3μm~30μm,再经摩擦机摩擦后得到平行凹槽;所述的平行凹槽宽度为50nm~200nm,深度为1nm~50nm;
所述的聚合物稳定液晶膜层由正性向列相液晶、紫外光可聚合单体、玻璃微珠及光引发剂制备而成,所述的玻璃微珠粒径为1μm~50μm,所述的聚合物稳定液晶膜层厚度与玻璃微珠粒径相等。
2.根据权利要求1所述的一种多刺激响应型瞬时强光防护复合薄膜,其特征在于所述的衬底为蓝宝石或石英片衬底,取向为(0001)晶面,厚度为100μm~30000μm。
3.根据权利要求1所述的一种多刺激响应型瞬时强光防护复合薄膜,其特征在于所述的透明导电层为锡掺杂氧化铟、氧化锡或氧化铟。
4.根据权利要求1所述的一种多刺激响应型瞬时强光防护复合薄膜,其特征在于所述的正性向列相液晶为液晶GXP-6003或液晶CB15;所述的紫外光可聚合单体为3,5,5-三甲基己基丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯的混合物或1,4-双-[4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯,所述的3,5,5-三甲基己基丙烯酸酯与聚乙二醇二丙烯酸酯的质量比为4:1;所述的光引发剂为Irgacure 184或Irgacure BP。
5.如权利要求1所述的一种多刺激响应型瞬时强光防护复合薄膜的制备方法,其特征在于它是按照以下步骤进行的:
一、制备热致变色层:
利用射频磁控溅射法或高能脉冲磁控溅射法在衬底上制备氧化钒膜,得到表面沉积有氧化钒膜的衬底,将表面沉积有氧化钒膜的衬底置于退火管式炉中,炉内通入氩气与氢气的混合气体,控制氩气与氢气的混合气体的流量为2sccm~20sccm,然后以升温速率为5℃/min~20℃/min,将退火管式炉升温至450℃~650℃,并在温度为450℃~650℃的条件下,热退火0.5h~4h,最后冷却至室温,得到表面沉积有热致变色层的衬底;所述的氩气与氢气的混合气体中氩气与氢气的流量比为(3~5)sccm:1sccm;
二、制备透明导电层:
利用原子层沉积法、射频磁控溅射法或高能脉冲磁控溅射法在表面沉积有热致变色层的衬底上沉积透明导电层,得到表面沉积有热致变色层和透明导电层的衬底;
三、制备液晶分子取向层:
①、将表面沉积有热致变色层和透明导电层的衬底置于高纯去离子水中,超声30min~90min,在氩气气氛下烘干,得到表面亲水基材;
②、将表面亲水基材放置于旋涂机上且透明导电层朝上,打开真空抽吸装置使得基材固定,用移液枪向透明导电层移液聚酰亚胺,在转速设置为300r/min~1000r/min的条件下,旋涂15s~60s,然后放置于温度为180℃~300℃的热台上固化30min~180min,得到涂覆PI层的基材;
所述的涂覆PI层的基材上PI层厚度为1μm~15μm;
③、将涂覆PI层的基材放置于摩擦机轨道上且PI层朝上,摩擦机辊子上缠有绒布,在辊子旋转方向与轨道前进方向相反、辊子转速为100r/min~500r/min及轨道运动速度为0.05m/s~0.5m/s的条件下,对PI层进行平行于基材表面的定向摩擦多列平行凹槽,得到表面制有液晶分子取向层的复合薄膜基材;
所述的平行凹槽宽度为50nm~200nm,深度为1nm~50nm;
四、制备液晶均相混合液:
将紫外光可聚合单体及正性向列相液晶混合,得到混合物,然后将混合物在温度为70℃~120℃的油浴锅中,磁力搅拌1h~3h,得到液态混合物,向液态混合物中加入玻璃微珠及光引发剂,然后在温度为30℃~60℃的恒温水浴下,超声0.5h~1.5h,得到均匀混合液;
所述的玻璃微珠粒径为1μm~50μm;所述的液态混合物中紫外光可聚合单体的质量百分数为10%~40%;所述的玻璃微珠的质量为均匀混合液质量的0.1%~3%;所述的光引发剂的质量为均匀混合液质量的1%~6%;
五、制备电致变色层:
将两片表面制有液晶分子取向层的复合薄膜基材平行错位设置且液晶分子取向层表面相对,两片表面制有液晶分子取向层的复合薄膜基材之间为均匀混合液,在室温、紫外光波长为365nm及紫外光强度为1mW/cm2~30mW/cm2的条件下,固化0.5h~8h,即得到多刺激响应型瞬时强光防护复合薄膜。
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