[发明专利]一种用于检测二氧化硫衍生物的比率型近红外荧光探针及其制备方法在审
申请号: | 202010587815.X | 申请日: | 2020-06-24 |
公开(公告)号: | CN111825665A | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 龙凌亮;陈倩;刘卫国;韩园园;袁芳;李璐璐;王坤 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07D413/06 | 分类号: | C07D413/06;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 检测 二氧化硫 衍生物 比率 红外 荧光 探针 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于检测二氧化硫衍生物的比率型近红外荧光探针,其特征在于,其结构如下:
2.一种用于检测二氧化硫衍生物的比率型近红外荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1、将间二乙基氨基苯酚溶于浓盐酸和水的混合溶液中,然后将亚硝酸钠溶在水中,在冰浴条件下,将亚硝酸钠水溶液滴入间二乙基氨基苯酚的混合溶液中,进一步搅拌,过滤收集生成的黄色固体,用饱和醋酸钠溶液洗涤,然后重结晶得到红色针状晶体,即中间产物1;
步骤2、将步骤1得到的中间产物1加入到乙醇中,所得到的混合物加入水合肼,然后在氮气保护下向混合物中加入钯碳催化剂,一起回流搅拌,直到溶液的红色消失;为了避免氧化降解,将该溶液接用于下一步,无需纯化步骤;
步骤3、将丙酮酸乙酯加入上述步骤2得到的溶液中,回流搅拌,真空去除溶剂后,残渣进行纯化,得到黄色固体,即中间产物3;
步骤4、将中间产物3和二氧化硒溶于二氧六环中,将得到的混合物进行搅拌反应,溶液颜色由淡黄色变为橙色,真空去除溶剂后,对残留物进行纯化,得到橙黄色固体,即中间产物4;
步骤5、将中间产物4和1-乙基-2-甲基喹啉加入无水乙醇中,加热回流,反应完成后冷却至室温,减压去除溶剂,得蓝紫色固体,即最终产物CQ-1。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述间二乙基氨基苯酚、亚硝酸钠的用量比为1.72~1.75g:0.872g;其中,浓盐酸和水的混合溶液中,浓盐酸和水的体积比为3:1;所述冰浴搅拌反应的温度为0℃,时间为1.5h,所述重结晶用的溶剂为丙酮。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述中间产物1、乙醇、水合肼、钯碳催化剂的用量比为0.1g~0.20g:6mL~8mL:4mL~5mL:0.02g~0.03g,水合肼的质量百分浓度为85%;所述回流搅拌温度为:75℃-80℃,搅拌反应1~1.5h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,丙酮酸乙酯的用量与中间产物1的关系为:中间产物1、丙酮酸乙酯的用量比为0.1g~0.20g:4mL~6mL;所述回流搅拌反应的温度为75℃-80℃,时间为1~1.5h。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述中间产物3、二氧化硒、二氧六环用量比为1.5g~1.6g:1.0g~1.2g:25mL~28mL;所述搅拌反应的温度为75℃-80℃,时间为5h。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤5中,所述中间产物4、1-乙基-2-甲基喹啉、乙醇用量比为0.1g~0.2g:0.1g~0.2g;10mL~15mL;所述加热回流反应的温度为75℃-80℃,时间为1~1.5h。
8.将权利要求1所述的一种用于检测二氧化硫衍生物的比率型近红外荧光探针用于检测大气中的SO2衍生物的用途。
9.将权利要求1所述的一种用于检测二氧化硫衍生物的比率型近红外荧光探针用于检测土壤中SO2衍生物的用途。
10.将权利要求1所述的一种用于检测二氧化硫衍生物的比率型近红外荧光探针用于检测农作物叶片组织中SO2衍生物的用途。
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