[发明专利]一种精密绝热量热计及其量热方法

说明书

本发明涉及一种精密绝热量热计及其量热方法，属于热物理测试及量热领域。该量热计通过安装在铜卡外壁的温度传感器提供的温度信号，控制水浴温度，使水浴温度随铜卡外壁温度变化，始终保持一个较小温度差，同时通过包裹在铜卡周围的热屏对铜卡温度进行精密跟踪，热屏的温度稍高于铜卡外壁温度，以实现对热屏无法包裹处和固体支撑处热损失的补偿，通过调节水浴和热屏与铜卡外壁温差的数值，实现铜卡的动态绝热。本发明实现了铜卡的主动动态绝热，在较大的室温范围内避免了铜卡温度波动，并在铜卡快速升温时仍处于良好的绝热状态，可以在高温块状被测样品进入铜卡时，对被测样品释放的热量进行精确测量。

技术领域

本发明涉及一种精密绝热量热计及其量热方法，用于测量块状材料从高温到室温释放热量，特别是用于固体材料的高温比热容测量，属于热物理测试及量热领域。

背景技术

绝热量热计，作为下落混合法测试固体材料高温热焓和比热容系统的重要组成部分，应用于热物性测定及量热技术等领域。

下落混合法是将试样加热到设定温度后，落入温度为室温的绝热量热计，试样温度从设定温度降到室温附近的平衡温度，其释放的热量被绝热量热计中的铜卡(热容已事先标定)吸收，从铜卡温度变化即可得出试样从设定温度到室温所释放的总热量、即这一温度区间的热焓变化量，通过多温度点测试得到热焓对温度变化曲线，微分后即可得到材料的比热容。

其中A为量热计常数，m为试样质量，T_n为量热计末温，T₀为量热计初温。

可以得到

也可得到工程上常用的从T至T_n平均比热容(即热焓差与温度差的比值)：

以往量热计的绝热设计，只有被动隔热和加热跟踪屏，对应的环境温度为固定的水浴温度，在铜卡和水浴环境间会通过空气发生自然对流传热，通过绝热支撑块发生固体热传导，热交换在铜卡温度与水浴温度相近时并不明显，但是在高温试样进入铜卡后，铜卡升温造成与水浴温差加大，热交换增大。在量热计绝热试验中，量热计铜块温度高于固定水浴环境温度3～5℃的情况很常见，每小时相应热损失可达上百焦耳，从而引入较大的测试误差。

发明内容

本发明解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种精密绝热量热计及其量热方法，提升现有量热计绝热品质。

本发明解决技术的方案是：一种精密绝热量热计，该量热计包括铜卡、水浴套、加热屏组、铜卡外壁温度传感器；

所述铜卡内设试样井，用于存储被测样品；铜卡位于加热屏组内部，加热屏组位于水浴套内；加热屏组和铜卡均通过隔热支撑块固定在水浴套内，实现被动隔热；铜卡外壁温度传感器用于测量铜卡外壁的温度；加热屏组初始温度高于铜卡外壁温度，量热计在升温过程中，加热屏组跟踪铜卡外壁温度，控制加热屏组温度始终保持略高于铜卡外壁温度，最终与铜卡外壁温度保持第一恒定温差；水浴套的初始温度低于铜卡外壁温度，量热计在升温过程中，水浴套跟踪铜卡外壁温度，最终与量热计铜卡外壁温度保持第二恒定温差；量热计在升温过程中，铜卡从加热屏组吸收的热量与从铜卡流入水浴套的热量相等，从而实现铜卡的主动动态绝热。

所述加热屏组包括加热屏和示差热电堆，示差热电堆部署在加热屏与铜卡外壁之间，用于通过热电势，感应两者之间的温度差，并控制加热屏中的电热丝加热功率。

优选地，上述精密绝热量热计还包括铜卡核心温度传感器，铜卡核心温度传感器用于测量铜卡内部温度。

优选地，所述铜卡外壁温度传感器与铜卡核心温度传感器位于同一水平高度。

优选地，所述铜卡外壁温度传感器与铜卡核心温度传感器测量同一温度下的温差不大于0.1℃。