[发明专利]一种改性氯化石蜡及其制备方法和其在PVC制品中的应用有效
| 申请号: | 202010566327.0 | 申请日: | 2020-06-19 |
| 公开(公告)号: | CN111793213B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
| 发明(设计)人: | 王中立;程家丰;王西弱;姚尚群;王文本;王西宇 | 申请(专利权)人: | 安徽星鑫材料科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;C10G73/38;C08L91/06;C08L87/00;C08L27/06 |
| 代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 干桂花 |
| 地址: | 237000*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 氯化石蜡 及其 制备 方法 pvc 制品 中的 应用 | ||
1.一种改性氯化石蜡的制备方法,其特征在于,其合成路线为:
具体包括以下步骤:
(1)5-巯基间苯二甲酸的合成:将甲醇和硫氢化盐加入到反应器中,升温至50-55℃,滴加式(Ⅱ)化合物,在惰性气体保护下反应10-14h;待反应结束后,在90-100℃下真空干燥2-3h,得浅黄色液体产物SDA(Ⅲ);其中,式(Ⅱ)化合物中,R3为-F、-Cl、-Br;
(2)5-巯基间苯二甲酸接枝氯化石蜡:将丙酮和氯化石蜡加入到反应器中,搅拌,加入SDA(Ⅲ)和叔丁醇钾,升温至60-65℃,在惰性气体保护下反应10-14h;待反应结束后,在90-100℃下真空干燥2-3h,得淡黄色液体产物CP-SDA(Ⅳ);
(3)酯化反应:将CP-SDA(Ⅳ)加入到反应器中,再加入低分子聚醚多元醇,升温至60-70℃,在惰性气体保护下反应3-6h;待反应结束后,在90-100℃下真空干燥2-3h,得淡黄色液体产物CP-SDE(Ⅰ);
所述改性氯化石蜡的结构式如式(Ⅰ)所示:
其中,R1为-CnH2n+2-xClx-1,n=12-24,x=6-7;R2O为低分子量聚醚多元醇参与酯化反应后的基团。
2.根据权利要求1所述的改性氯化石蜡的制备方法,其特征在于,所述低分子聚醚多元醇的分子量为1000-2000。
3.根据权利要求1或2所述的改性氯化石蜡的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,还包括萃取提纯,是将浅黄色液体产物SDA加入到乙醇中进行萃取,然后分离,再在90-100℃下真空干燥2-3h;
步骤(2)中,反应结束后还包括萃取提纯,是将反应产物采用乙醇进行萃取,分离,在90-100℃下真空干燥2-3h,得淡黄色液体;然后将淡黄色液体加入到四氢呋喃中,用盐酸调节pH值至4,再加入到乙醇中进行萃取,分离,在90-100℃下真空干燥2-3h,即得淡黄色液体产物CP-SDA(Ⅳ);
步骤(3)中,反应结束后还包括萃取提纯,是将反应产物采用乙醇进行萃取,分离,然后在90-100℃下真空干燥2-3h,即得淡黄色液体产物CP-SDE(I)。
4.根据权利要求1或2所述的改性氯化石蜡的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,甲醇和硫氢化盐的摩尔份比为9-11:1;硫氢化盐和5-氯间苯二甲酸的摩尔份比为1-1.2:1。
5.根据权利要求1或2所述的改性氯化石蜡的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,丙酮和氯化石蜡的摩尔份比为9-11:1;氯化石蜡和SDA(Ⅲ)的摩尔份比为1-1.2:1;叔丁醇钾和氯化石蜡的摩尔份比为1.8-2.2:1。
6.根据权利要求1或2所述的改性氯化石蜡的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,CP-SDA(Ⅳ)和低分子聚醚多元醇的摩尔份比为1:3-5。
7.一种如权利要求1或2所述的制备方法制备的改性氯化石蜡在PVC制品中的应用。
8.根据权利要求7所述的改性氯化石蜡在PVC制品中的应用,其特征在于,以PVC基料重量计,改性氯化石蜡添加量为PVC基料的1-3%。
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